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應用液相色譜原子熒光聯用儀檢測食品中的甲基汞
甲基汞是一種具有神經毒性的環境污染物，主要侵犯中樞神經系統，可嚴重造成語言和記憶能力障礙等，劇毒。2017年 10月27日，甲基汞化合物被世界衛生組織癌癥研究機構認定為2B類致癌物。我國制定了食品中和水產品中甲基汞的容許標準（mg/kg，以Hg計)； 糧食（成品糧）≤0.02，薯類、疏菜、水果、牛奶≤0.01，肉、蛋（去殼）、油≤0.05，魚≤0.3，其中甲基汞≤0.2。檢測甲基汞的儀器有很多，比如ICP-MS或液相色譜原子熒光聯用儀等。其中GB 5009.17-2017將液相色譜原子熒光聯用法作為檢測食品中甲基汞的主要方法。今天，金索坤和大家分享如何應用液相色譜原子熒光聯用儀檢測食品中的甲基汞。
1.原理
食品中甲基汞經超聲波輔助5 mol/L鹽酸溶液提取后.使用C反相色譜柱分離.色譜流出液進入在線紫外消解系統.在紫外光照射下與強氧化劑過硫酸鉀反應,甲基汞轉變為無機汞。酸性環境下，無機汞與KBH4在線反應生成汞蒸氣.由原子熒光光譜儀測定。由保留時間定性,外標法峰面積定量。
2.主要儀器設備
SK-樂析-LC液相色譜原子熒光光譜聯用儀(LC-AFS)一套；微波消解儀
3.主要步驟
3.1 試樣預處理
3.1.1在采樣和制備過程中,應注意不使試樣污染。
3.1.2 糧食、豆類等樣品去雜物后粉碎均勻,裝人潔凈聚乙烯瓶中, 密封保存備用。
3.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等新鮮樣品,洗凈晾干.取可食部分勻漿.裝人潔凈聚乙烯瓶中,密封,于4 C冰箱冷藏備用。
4.2 試樣提取
稱取樣品0.50 g~2.0g (至0.001 g).置于15 mL塑料離心管中,加入10 mL的鹽酸溶液(5 mol/L),放置過夜。室溫下超聲水浴提取60 min,期間振搖數次。4 C下以8 000 r/min 轉速離心:15min。準確吸取2.0mL上清液至5mL容量瓶或刻度試管中.逐滴加人氫氧化鈉溶液(6mol/L),使樣液pH為2~7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L),后用水定容至刻度。0.45 pm有機系濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。
4.3儀器的參照條件
4.3.1液相色譜參考條件如下:
色譜柱: C18分析柱(柱長150 mm,內徑4.6 mm.粒徑5 um),C8預柱(柱長10 mm,內徑4.6 mm,粒徑5 μm)。
流速:1.0 mL/min。
進樣體積:100 pL。
4.3.2原子熒光光譜儀參考條件
光源：空芯陰極燈，燈電流20mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉/min
樣品經前處理后，應用液相色譜原子熒光光譜聯用儀上機檢測，記錄熒光強度，得到被測樣品中甲基汞的濃度。
汞是一種毒性較強的重金屬，甲基汞更是引起水俁病的元兇，隨著《關于汞的水俁公約》締約大會的召開，汞及其化合物污染的防治正式成為環保問題，北京金索坤技術開發有限公司作為汞檢測儀的生產廠家，更會一如既往地為原子熒光技術的發展探索乾坤，用更加的原子熒光光譜儀助力甲基汞的檢測。
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??作為中國氫化法原子熒光技術的發源地，北京金索坤技術開發有限公司研發原子熒光技術三十余載，為發展中國自主知識產權的分析儀器不斷探索乾坤的同時，為您提供專業的原子熒光產品及技術服務。 作為一家只專注原子熒光技術研發的*企業，金索坤為您提供新一代具有檢測元素多（火焰法技術），測試速度快（連續流動進樣技術），技術指標好（優于國標RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反應模塊技術)的原子熒光光譜儀。