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乙草胺是一種酰胺類除草劑，具有較好的水溶性和流動性，能夠?qū)λw造成長期和不可逆的污染。如果乙草胺隨著飲用水進入人體，會造成內(nèi)分泌紊亂，也會對肝、腎和紅細胞造成損害，其已經(jīng)被美國環(huán)境保護署列為B2類致癌物。根據(jù)2022年發(fā)布、2023年即將實施的我國最新飲用水標準GB 5749-2022，乙草胺已被列入檢測指標，生活飲用水中乙草胺檢出含量不得超過0.02 mg/L。

本應用中心針對這一限值檢測要求，開發(fā)出了一種快速、穩(wěn)定、靈敏的三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法對乙草胺進行測定。相對于單桿質(zhì)譜，三重四極桿強大的抗污染離子源設計能夠輕松排除污染水體復雜基質(zhì)的干擾，受水質(zhì)條件影響更小，且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和更高的靈敏度，能夠快速、準確地完成對乙草胺定量檢測，滿足新國標中規(guī)定的檢測要求。因此，本應用中心采用氣相色譜-質(zhì)譜法對生活飲用水中的乙草胺進行檢測分析，為飲用水安全檢測提供參考。

關鍵詞：GC-MS/MS、食品、環(huán)境、生活飲用水、乙草胺、除草劑、GB 5749-2022

實驗部分

儀器：

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

試劑及標準品

      對照標準品，購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。甲醇，購自Merck。二氯甲烷、乙酸乙酯，購自北京百靈威科技有限公司。實驗用水均為超純水。C18固相萃取柱（500mg/6mL，50μm），購自NanoChrom。

樣品制備：

1) 將固相萃取柱依次用5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯以大約 3 mL/min 的流速緩慢過柱，加壓或抽真空盡量讓溶劑流干（約半分鐘）；

2) 依次用10 mL 甲醇、10 mL 純水過柱活化，此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。

3) 準確量取500 mL 水樣，以約 15 mL/min 的流速過固相萃取柱。用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。

4) 將3 mL 乙酸乙酯加入固相萃取柱，稍作靜置，以大約 3 mL/min 的流速緩慢收集洗脫液。

5) 在室溫下用氮氣將洗脫液濃縮至1.0 mL，待測。如樣品渾濁則使用 0.45 μm有機系濾膜過濾。

實樣檢測及加標回收率

      對實際飲用水樣品進行乙草胺檢測并進行加標實驗，加標量為0.02 μg/L和0.2 μg/L，實際上機測試濃度為10 μg/L和100 μg/L，平行兩次，考察回收率，實際樣品和加標樣品TLC圖見圖1，加標回收率樣品分析結果見圖2。實際樣品中乙草胺未檢出，加標量為0.02 μg/L和0.2 μg/L的實際樣品平均加標回收率分別為100.79%和101.65%。

圖1 飲用水實際樣品及加標樣品TLC圖

圖2 加標回收率樣品結果分析

測試結果

結語

      本應用中心建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定生活飲用水中乙草胺的分析方法。本方法可充分滿足新國標中所規(guī)定的檢測要求，并能對生活飲用水中的乙草胺進行快速、準確、靈敏的定量測定。

•  附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標準配置詳情

二、標準品

• 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MSMS

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