杭州譜育科技發展有限公司
斬“醛”除害|譜育科技EXPEC 3750 GC-MS嚴把汽油質量關，杜絕甲縮醛危害！
檢測樣品：汽油
檢測項目：甲縮醛
方案概述：在摻雜檢測中，使用譜育科技EXPEC 3750氣相色譜-質譜聯用儀，不僅可以通過特征離子，確證摻雜物質的存在，而且可以準確定量分析。本方案依據《汽油中甲縮醛含量的測定 氣相色譜-質譜法》（SN/T 5028-2017）分析汽油中甲縮醛物質及含量，方法靈敏度高、結果準確可靠，可作為日常監測的重要技術手段。
2015年央視 3.15 晚會曝光汽油中添加甲縮醛事件，“毒汽油”被大家熟知。一些企業為了降低成本，在調和汽油中添加甲縮醛、甲醇、碳酸二甲酯等化學原料，導致了調和汽油質量問題頻出，如導致汽油比重偏低、油耗增高。長期使用，會損壞車輛的三元催化器，同時腐蝕汽車發動機和排放系統。另外，長期暴露在甲縮醛的蒸汽中會使人體慢性中毒，造成呼吸和中樞神經系統病變，甚至衍變為癌癥。《車用汽油》（GB 17930-2016）規定車用汽油中不得人為加入甲縮醛。因此，甲縮醛是汽油摻雜檢測中的重要項目。
解決方案
在摻雜檢測中，使用譜育科技EXPEC 3750氣相色譜-質譜聯用儀，不僅可以通過特征離子，確證摻雜物質的存在，而且可以準確定量分析。本方案依據《汽油中甲縮醛含量的測定 氣相色譜-質譜法》（SN/T 5028-2017）分析汽油中甲縮醛物質及含量，方法靈敏度高、結果準確可靠，可作為日常監測的重要技術手段。
儀器設備和試劑材料
儀器設備
EXPEC 3750氣相色譜-質譜聯用儀（杭州譜育科技發展有限公司）
圖 1 EXPEC 3750氣相色譜-質譜聯用儀外觀圖
試劑材料
高純氦氣：≥99.999%，也可以根據儀器說明購買合適的氣體。
正己烷（安譜）：色譜純
甲縮醛 (安譜) ：≥99%；
4-甲基-2-戊酮 (安譜)：≥99%；
92#汽油
實驗方法
用微量注射器分別吸取25 μL的甲縮醛和25 μL的內標物4-甲基-2-戊酮，加入容量瓶中，并準確稱量加入的甲縮醛及內標物的質量，精確至0.1 mg，再用正己烷定容至25 mL，配制成甲縮醛標準儲備溶液。然后，將標準儲備液進行分步稀釋，稀釋至與待測試樣的甲縮醛含量接近，配制成甲縮醛的標準工作液。
樣品制備
用微量注射器25 μL內標物4-甲基-2-戊酮，加入容量瓶中，用待測樣品定容至25 mL。準確稱量加入的樣品及內標物的質量，精確至0.1 mg。
加標樣品制備
用微量注射器分別吸取25 μL甲縮醛和25 μL內標物4-甲基-2-戊酮，加入容量瓶中，用92號汽油定容至25 mL。準確稱量加入的汽油及內標物的質量，精確至0.1 mg。
儀器分析參考條件
氣相色譜-質譜聯用儀的儀器參考條件見表1。
表 1儀器分析條件
儀器 | 部件 | 參數 | ||
GC-MS | 進樣口溫度 | 200 ℃ | ||
進樣模式 | 分流比（100:1） | |||
色譜柱 | Rtx-5 MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm | |||
流速 | 1.0 mL/min，恒流 | |||
升溫程序 | 35 ℃保持4.5 min，25℃/min升溫至240 ℃保持5 min | |||
傳輸線溫度 | 250 ℃ | |||
離子源溫度 | 220 ℃ | |||
離子化方式 | EI，70 eV | |||
質譜掃描方式 | Scan（40-350）；SIM：（75, 100）（m/z） | |||
定性分析
參考儀器分析條件（表1），分析甲縮醛標準工作液及汽油加標樣品，在全掃描模式下，進行定性分析。可以得到，甲縮醛標準溶液中各物質色譜峰基線分離（見圖2）。對于加標汽油樣品，甲縮醛出峰位置有烯烴共流出，根據甲縮醛特征離子及對比標準樣品的保留時間，確證加標92#汽油樣品中含有甲縮醛和4-甲基-2-戊酮（圖3）。
圖 2標準甲縮醛的總離子流圖
圖 3汽油加標（目標物和內標物）樣品的總離子流圖
圖 4甲縮醛質譜圖
圖 5 4-甲基-2-戊酮質譜圖
定量分析
采用選擇離子監測模式并結合內標法對汽油中的甲縮醛進行定量檢測，甲縮醛選用m/z 75特征離子進行監測，4-甲基-2戊酮選用m/z 100特征離子進行監測。從圖6、圖7和圖8進行對比可以看出，甲縮醛和4-甲基-2戊酮的檢測不受汽油中其他組分的干擾。
圖 6標準樣品選擇離子掃描圖
圖 7 92#汽油樣品（加內標）選擇離子掃描圖
圖 8 92#汽油加標樣品選擇離子掃描圖
根據《汽油中甲縮醛含量的測定 氣相色譜-質譜法》（SN/T 5028-2017）要求，使用校準因子方法計算加標92#汽油中甲縮醛含量為968.8 mg/kg，詳細結果見表2。
表 2加標92# 汽油樣品含量結果
樣品 | 4-甲基-2戊酮峰面積 | 甲縮醛峰面積 | 校正因子 | 含量（mg/kg） |
92#汽油 | 139895 | / | / | / |
加標92汽油 | 142316 | 532337 | 0.259 | 968.8 |
結論
使用EXPEC 3750 氣相色譜質譜聯用儀建立了汽油中甲縮醛的分析方法，全掃描方式進行定性篩查，選擇離子監測模式結合內標法進行定量分析，可滿足《汽油中甲縮醛含量的測定氣相色譜-質譜法》（SN/T 5028-2017）的分析要求。其方法操作簡單，靈敏度高，可用于汽油中甲縮醛日常監測，并為汽油質量控制提供可靠的解決方案。
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