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松香作為一種重要的工業(yè)原料，可廣泛應(yīng)用于涂料、肥皂、c橡膠、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、印刷等行業(yè)。隨著松香再加工工業(yè)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)外已出具相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文件對(duì)其中的金屬元素進(jìn)行約束，以防止金屬含量太高導(dǎo)致催化劑中毒、產(chǎn)品絕緣性能降低。當(dāng)然，無(wú)機(jī)元素硫含量的超標(biāo)，也會(huì)導(dǎo)致深加工問(wèn)題的產(chǎn)生，影響產(chǎn)品的出口質(zhì)量，制約經(jīng)濟(jì)發(fā)展。目前，對(duì)于松香中金屬元素，比如：鐵、鉛、銅、鋅和鋁等的測(cè)試分析方法已有報(bào)道。然而，松香中微量硫的定量分析報(bào)道較少，分析方法欠缺，這為松香中無(wú)機(jī)硫的分析測(cè)定提出了更大的挑戰(zhàn)。因此，建立一套快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、高效的硫含量測(cè)試方法對(duì)于松香產(chǎn)品質(zhì)量的把控至關(guān)重要。

對(duì)單四極桿ICP-MS而言，測(cè)定有機(jī)樣品中S具有很大的挑戰(zhàn)，S元素具有較低的電離效率大大降低分析信號(hào)強(qiáng)度，導(dǎo)致其靈敏度不能滿足測(cè)試要求。與此同時(shí)S容易受到O2+、NO+等干擾，使用單四極桿ICP-MS的碰撞模式不能全消除干擾。三重四極桿（ICP-MS/MS）擁有優(yōu)秀的反應(yīng)池技術(shù)，使待測(cè)元素S在反應(yīng)池中進(jìn)行氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移。由于S與O2之間的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，ΔH為負(fù)值，如下面的公式所示；因此，S+可以很高效地轉(zhuǎn)化成它們的氧化物離子SO+，可以通過(guò)測(cè)量這些產(chǎn)物離子測(cè)定S，1從而避開(kāi)了在原始質(zhì)量數(shù)m/z 32上的質(zhì)譜干擾，再配合雙四極桿模式，使36ArC+離子在進(jìn)入反應(yīng)池之間被第一級(jí)四極桿截留，從而消除了對(duì)SO+的干擾。因此三重四極桿（ICP-MS/MS）在QQ氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式，能夠?qū)⒋治鑫锱c干擾物分離從而實(shí)現(xiàn)S元素的測(cè)定。 

S++O2→SO++O   ΔHr=-0.34 eV

本應(yīng)用中心通過(guò)使用ICP-MS/MS，對(duì)松香樣品采用溶解后直接進(jìn)樣測(cè)試，結(jié)果表明，在氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下，S元素線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999，檢出限為2.24 μg·L-1，測(cè)試精密度優(yōu)于2.15%，加標(biāo)回收率在98.34%~109.02%之間。該方法便捷、穩(wěn)定、高效，可以實(shí)現(xiàn)松香中硫含量的準(zhǔn)確測(cè)試分析，這也為有機(jī)樣品中硫含量的準(zhǔn)確測(cè)試分析提供思路和借鑒。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、化工、松香、有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

型號(hào)：EXPEC 7350型ICP-MS/MS

配置：EXPEC 7350 有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：電子級(jí)無(wú)水乙醇；

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：S單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。

樣品處理

      稱取0.25 g松香樣品于10 mL容量瓶?加入5 mL無(wú)水乙醇?60 ℃恒溫超聲儀加熱2 h?全溶解后，用無(wú)水乙醇定容至10 mL?取出冷卻待上機(jī)測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

表2 測(cè)定元素質(zhì)量數(shù)、相關(guān)系數(shù)及檢出限

測(cè)試精密度

      為考察儀器測(cè)定樣品時(shí)的穩(wěn)定性，以20 μg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液連續(xù)進(jìn)樣分析7次，檢驗(yàn)系統(tǒng)的精密度，S元素精密度RSD為2.15%。

表3 樣品精密度（n=7）

實(shí)際樣品測(cè)試

表4 松香中S元素含量測(cè)試結(jié)果（mg/kg）

結(jié)語(yǔ)

      本應(yīng)用中心通過(guò)使用ICP-MS/MS，對(duì)松香樣品采用溶解后直接進(jìn)樣測(cè)試，結(jié)果表明，在氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下，S元素線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.999，檢出限為2.24 μg·L-1，測(cè)試精密度優(yōu)于2.15%，加標(biāo)回收率在98.34%~109.02%之間。該分析方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)試穩(wěn)定，效率高，能夠?yàn)閷?shí)驗(yàn)室進(jìn)行硫含量的準(zhǔn)確測(cè)試分析提供思路和借鑒。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 三重四極桿ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)