1)KMnO4溶液的配制
稱取1.7g 左右的KMnO4放入燒杯中,加水500cm3,使其溶解后,轉入棕色試劑瓶中。放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗過濾。殘渣和沉淀則倒掉。把試劑瓶洗凈,將濾液倒回瓶內,待標定。
2)KMnO4溶液的標定
稱取0.15~0.20g預先干燥過的Na2C2O4三份,分別置于250cm3錐形瓶中,各加入40cm3蒸餾水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4,水浴上加熱直約75-85℃。趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定,開始時,滴定速度宜慢,在*滴KMnO4溶液滴入后,不斷搖動溶液,當紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+產生后,滴定速度可適當加快,近終點時,紫紅色褪去很慢,應減慢滴定速度,同時充分搖動溶液。當溶液呈現微紅色并在半分鐘不褪色,即為終點。計算KMnO4溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低于60℃。
3)H2O2含量的測定:
用移液管吸取5.00cm3 雙氧水樣品,置于250cm3容量瓶中,加水稀釋至標線,混合均勻。
吸取25cm3上述稀釋液三份,分別置于三個250cm3錐形瓶中,各加入5cm33 mol·dm-3 H2SO4,用KMnO4標準溶液滴定之。計算樣品中H2O2的含量。
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