氟化物檢測過濾是指在檢測水樣的氟化物(如F?離子)前,通過物理過濾手段去除水中的懸浮顆粒、雜質或干擾物質的過程。這一步驟是水質分析的預處理環節,目的是確保后續檢測結果的準確性。具體來說,是通過微孔過濾膜截留和去除懸浮物,如泥沙、微生物、有機物顆粒等,防止其干擾檢測儀器,如堵塞色譜柱或污染電極。
所以,過濾是為了去除水中干擾后續分析的雜質顆粒物。常用的過濾設備有真空抽濾裝置或者針筒式過濾器。針筒式過濾器適用于幾毫升或十幾毫升的小微量水樣過濾。真空抽濾裝置的適用范圍更廣,目前市面上常見的真空過濾裝置主要是由玻璃材質制作的砂芯過濾瓶。但是水樣中的氟離子可能會與玻璃發生反應。因為玻璃含有硅酸鹽,可能會吸附氟離子或者引入其他干擾物質。所以應該用聚乙烯、聚丙烯等材料,這些材料比較穩定,不會與氟離子反應。比如圣斯特Sciencetool今年推出的FS300F-T312氟化物檢測真空抽濾裝置中,過濾瓶和水樣接觸的每個部分,包括盛裝待過濾液體的濾杯、鋪放濾膜的過濾基座和收集過濾膜的集液瓶,都采用了PES聚醚砜材質制作。選用聚砜類材質制作過濾瓶組,主要基于其物理化學特性,這些特性可顯著提升檢測的準確性和可靠性。聚砜類材質的主鏈含 砜基(-SO?-) 和 芳香環,表面電荷中性且不含活性官能團(如-OH、-COOH),對氟離子的吸附率 < 2%,且聚砜表面疏水,不易吸附水樣中的有機物或膠體(如腐殖酸),防止其包裹氟化物導致截留損失。同時聚砜類材質在 pH 1–14 范圍內穩定,適用酸化樣品(如加硝酸保存)或堿性水樣(如某些工業廢水),不會釋放雜質干擾檢測。
在了解了氟化物測定對過濾裝置材質的要求后,我們仍然以FS300F-T312氟化物檢測真空抽濾裝置為例,來介紹一下一套完整的檢測過濾設備需要包含哪些組成部分。
1. 過濾漏斗(Filtration Funnel):用于承載水樣,固定濾膜位置。整體采用PES聚醚砜材質模具一體成型制作,上面帶有每50ml一格的刻度線便于觀察液位,相較于后期絲網印刷的工藝,常年使用、或者用于過濾具有腐蝕性的工業廢水,也不會消褪變化。同時,PES材質還具有透明便于觀察過濾進度。
2. 濾膜(Filter Membrane):一般需要采用0.45 μm孔徑,為了防止干擾檢測結果,也推薦使用聚醚砜(PES)或聚砜(PSU)膜,而不能使用纖維素膜(如醋酸纖維素CA、混合纖維素過濾膜)或尼龍膜。這是由于纖維素膜含羥基(-OH),可能通過氫鍵吸附氟離子(F?);而尼龍膜含酰胺基(-CONH-),易與F?發生靜電作用。過濾膜的作用是通過物理截留:去除水樣中的懸浮顆粒、細菌、膠體。
3. 濾膜放置基座(Membrane Support Pad):為了避免干擾檢測結果,仍然是PES聚醚砜材質。結構上中間是網格狀的支撐片,下面有導流長柄。基座主要是起到承托濾膜,防止抽濾負壓導致膜破裂或掉入集液瓶內,同時濾液通過濾膜后,可以被導流流入集液瓶內保存。
4. 抽濾瓶(Filter Flask):主要有2個作用,收集過濾后的水樣,同時承受真空負壓,形成內外壓力差,可以使外部大氣壓擠壓推動水樣過濾膜。由于水樣會暫存在瓶內,待過濾結束后進行下一步檢測,所以仍然采用溫度的PES材質,不同之處在于由于需要承受負壓吸引力,所以其壁厚更厚,能夠耐受各類型真空泵的負壓抽吸力。同時抽氣口還釣魚浮球閥,當液位上升到瓶口時,會關閉抽氣口避免液體涌出來。
5. 真空抽濾泵(Vacuum Pump):FS300F-T312氟化物檢測真空抽濾裝置采用了一臺無油真空抽濾泵,插電就能使用,使用時不會產生油霧,可以防止油污染。真空度可達0.09 MPa(≈685 mmHg),即使是懸浮物含量較多的工業廢水,也能提供足夠的過濾吸力。真空抽濾泵將抽濾瓶內空氣抽走,提供負壓吸引力,加速過濾進程,尤其高濁度水樣。
6. 緩沖杯(Trap Bottle):安裝在抽濾泵的進氣口前端,防止各種意外造成水樣或冷凝液倒吸入真空泵損壞設備。緩沖杯設計巧妙,內置PP阻塵濾芯和浮球閥,當吸入液體過多時會推動浮球閥關閉抽氣口。
在了解完過濾裝置的組成后,我們再來簡單介紹下過濾步驟。首先是組裝過濾裝置:將濾膜置于支撐墊上,放上濾杯,并在漏斗插入集液瓶內。預洗:用50 mL去離子水抽濾潤洗系統,然后倒出廢液。上樣:倒入待測水樣(≤250 mL/次),打開R300真空抽濾泵的電源開關。收集:過濾結束后濾液存入預酸化瓶,立即加硝酸至pH<2。清洗:拆卸后用10% HNO?浸泡,去離子水沖洗晾干。需要注意的是,上述步驟僅供參考,具體的過濾方法根據行業不同、具體檢測標準來執行。
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