
SK-5 GC Column
? ?

摘 要

本文采用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀,參照國家標準GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。在100-500μg/mL濃度范圍內,苯甲醇的線性關系良好,相關系數為0.9997。取濃度為200μg/mL的標準溶液,連續進樣6次,苯甲醇峰面積的相對標準偏差為0.28%,重復性良好?;厥章蕦嶒炛?,苯甲醇平均回收率在96-101%之間。該方法穩定、可靠,可為化妝品中苯甲醇含量的檢測作參考。
關鍵詞:氣相色譜儀 SK-5 苯甲醇 化妝品

前 言

技術特點
※前處理簡單,可操作性強。
※滿足國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》各項檢測要求。
?

?
苯甲醇作為一種防腐劑,具有中等抗菌活性,可以抑制革蘭陽性菌、霉菌、真菌和酵母菌,且價格低廉,因此被廣泛應用于化妝品工業中。然而,苯甲醇具有一定刺激性與毒性,過量使用將對消費者的眼睛、上呼吸道、皮膚產生刺激等不良作用。近年來的報道發現,為了達到足夠的防腐效果,存在化妝品中加入過量的情況,所以受到各國的限制,我國對苯甲醇也作了明文規定,在國務院批準頒布的化妝品衛生管理條例及其實施細則中規定,苯甲醇作為限用物質使用,含量不得超過1%。
苯甲醇的測定,現已經成為化妝品實驗室檢測中的重要項目?;瘖y品中防腐劑的檢測方法常采用高效液相色譜法,但苯甲醇與一些其他的化妝品成分容易出現峰重合的問題,不能達到良好的分離效果。
?

?
本文利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀,參考國家標準GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,建立了化妝品中苯甲醇檢測方法。方法穩定性好,可為化妝品中苯甲醇的檢測提供參考。
? ?

實 驗 與 討 論

實驗部分
1.1 儀器
氣相色譜儀:GC-2010 Pro
HS-10 頂空自動進樣器
1.2 分析條件
色譜柱:SK-5,30m×0.25mm×0.25μm,(P/N:380-07050-02)
柱溫程序:90℃(3min)_50℃/min_280℃(5min)
載氣:氮氣
進樣口溫度:280℃
色譜柱流量:1mL/min
進樣方式:分流進樣
分流比:50:1
進樣量:1μL
檢測器:FID
檢測器溫度:300℃
空氣流量:400mL/min
氫氣流量:40mL/min
尾吹氣流量:30mL/min
樣品前處理

圖1 樣品前處理流程圖
※產品信息:
SHIMSEN PTFE 圓片濾膜,0.45μmx50mm,P/N:380-06210-06
結果與討論
3.1 標準樣品分析色譜圖
苯甲醇標準溶液色譜圖如下所示。

圖2 苯甲醇標準品溶液色譜圖(300 ug/mL)
表1 化合物信息表

3.2標準曲線和檢出限
用無水乙醇配制濃度分別為100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇標準系列溶液。經GC測試,以苯甲醇濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,建立標準曲線(此處有標準曲線圖像,橫坐標為濃度,縱坐標為面積,曲線呈現良好的線性關系)。以濃度為100μg/mL標準溶液數據計算得到苯甲醇儀器檢出限(S/N=3),具體結果見表2。

圖3 苯甲醇標準曲線
表2 標準曲線信息及檢出限

3.3 重復性測試
取濃度為200μg/mL 的苯甲醇標準溶液,連續進樣分析6次,進行重復性測試,結果見表 3。
表3 重復性結果 (n=6)

3.4 樣品及回收率測試
取某品牌化妝品樣品,按上述前處理方式進行操作并上機分析,該樣品中未檢出苯甲醇,樣品色譜圖見圖4所示。

圖4 某化妝品樣品色譜圖
以該樣品為空白,分別添加一定濃度的苯甲醇標準品溶液,按上述前處理方法提取定容,添加濃度分別為2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg,制備三個水平的加標樣品,每個水平平行3份,進行加標回收率實驗。結果見表4所示。
表4 回收率實驗結果 (n=3)

? ?

結論

本文參考國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀,使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。苯甲醇在100~500ug/mL的濃度范圍內,線性相關系數R為0.9997,線性關系良好。取濃度為200ug/mL的標準品溶液進行6次,苯甲醇峰面積RSD為0.28%,重復性良好加標回收率實驗中,苯甲醇平均回收率在96101%,滿足國標測試要求。該方法適用于化妝品中苯甲醇的含量測定。
? ?

SK-5
?弱極性固定相:鍵合交聯5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。
? 通用型色譜柱,適用于藥品、溶劑雜質、農藥、碳氫化合物、PCB同系物(e.g., Aroclor mixes)、精油半揮發物質。
?相當于USP G27和G36固定相。
? 相似固定相:HP-5, DB-5, CP-Sil 8 CB, SPB-5
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。