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特色方案|氣相色譜法測定化妝品中防腐劑苯甲醇含量

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2025年05月21日 16:16  
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SK-5 GC Column

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摘 要


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本文采用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀,參照國家標準GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。在100-500μg/mL濃度范圍內,苯甲醇的線性關系良好,相關系數為0.9997。取濃度為200μg/mL的標準溶液,連續進樣6次,苯甲醇峰面積的相對標準偏差為0.28%,重復性良好?;厥章蕦嶒炛?,苯甲醇平均回收率在96-101%之間。該方法穩定、可靠,可為化妝品中苯甲醇含量的檢測作參考。

關鍵詞:氣相色譜儀 SK-5 苯甲醇 化妝品


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前 言

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技術特點

※前處理簡單,可操作性強。
※滿足國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》各項檢測要求。


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苯甲醇作為一種防腐劑,具有中等抗菌活性,可以抑制革蘭陽性菌、霉菌、真菌和酵母菌,且價格低廉,因此被廣泛應用于化妝品工業中。然而,苯甲醇具有一定刺激性與毒性,過量使用將對消費者的眼睛、上呼吸道、皮膚產生刺激等不良作用。近年來的報道發現,為了達到足夠的防腐效果,存在化妝品中加入過量的情況,所以受到各國的限制,我國對苯甲醇也作了明文規定,在國務院批準頒布的化妝品衛生管理條例及其實施細則中規定,苯甲醇作為限用物質使用,含量不得超過1%。

苯甲醇的測定,現已經成為化妝品實驗室檢測中的重要項目?;瘖y品中防腐劑的檢測方法常采用高效液相色譜法,但苯甲醇與一些其他的化妝品成分容易出現峰重合的問題,不能達到良好的分離效果。


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本文利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀,參考國家標準GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,建立了化妝品中苯甲醇檢測方法。方法穩定性好,可為化妝品中苯甲醇的檢測提供參考。

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實 驗 與 討 論

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實驗部分

1.1 儀器

氣相色譜儀:GC-2010 Pro
HS-10 頂空自動進樣器

1.2 分析條件

色譜柱:SK-5,30m×0.25mm×0.25μm,(P/N:380-07050-02)

柱溫程序:90℃(3min)_50℃/min_280℃(5min)
載氣:氮氣
進樣口溫度:280℃
色譜柱流量:1mL/min
進樣方式:分流進樣
分流比:50:1
進樣量:1μL
檢測器:FID
檢測器溫度:300℃
空氣流量:400mL/min
氫氣流量:40mL/min
尾吹氣流量:30mL/min

樣品前處理

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圖1 樣品前處理流程圖

※產品信息:

SHIMSEN PTFE 圓片濾膜,0.45μmx50mm,P/N:380-06210-06

結果與討論

3.1 標準樣品分析色譜圖

苯甲醇標準溶液色譜圖如下所示。

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圖2 苯甲醇標準品溶液色譜圖(300 ug/mL)

表1 化合物信息表

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3.2標準曲線和檢出限

用無水乙醇配制濃度分別為100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇標準系列溶液。經GC測試,以苯甲醇濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,建立標準曲線(此處有標準曲線圖像,橫坐標為濃度,縱坐標為面積,曲線呈現良好的線性關系)。以濃度為100μg/mL標準溶液數據計算得到苯甲醇儀器檢出限(S/N=3),具體結果見表2。


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圖3 苯甲醇標準曲線

表2 標準曲線信息及檢出限

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3.3 重復性測試

取濃度為200μg/mL 的苯甲醇標準溶液,連續進樣分析6次,進行重復性測試,結果見表 3。

表3 重復性結果 (n=6)

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3.4 樣品及回收率測試

取某品牌化妝品樣品,按上述前處理方式進行操作并上機分析,該樣品中未檢出苯甲醇,樣品色譜圖見圖4所示。

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圖4 某化妝品樣品色譜圖


以該樣品為空白,分別添加一定濃度的苯甲醇標準品溶液,按上述前處理方法提取定容,添加濃度分別為2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg,制備三個水平的加標樣品,每個水平平行3份,進行加標回收率實驗。結果見表4所示。


表4 回收率實驗結果 (n=3)

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結論

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本文參考國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀,使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。苯甲醇在100~500ug/mL的濃度范圍內,線性相關系數R為0.9997,線性關系良好。取濃度為200ug/mL的標準品溶液進行6次,苯甲醇峰面積RSD為0.28%,重復性良好加標回收率實驗中,苯甲醇平均回收率在96101%,滿足國標測試要求。該方法適用于化妝品中苯甲醇的含量測定。

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產品推薦

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SK-5

?弱極性固定相:鍵合交聯5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。

? 通用型色譜柱,適用于藥品、溶劑雜質、農藥、碳氫化合物、PCB同系物(e.g., Aroclor mixes)、精油半揮發物質。

?相當于USP G27和G36固定相。

? 相似固定相:HP-5, DB-5, CP-Sil 8 CB, SPB-5




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