本文利用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結(jié)合HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，使用SK-5氣相色譜柱建立了食品加工用粕類產(chǎn)品中6號(hào)溶劑含量的檢測(cè)方法。在0-500mg/kg濃度范圍內(nèi)，6號(hào)溶劑的線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。取濃度為30mg/kg的6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)5次進(jìn)樣，峰面積RSD值小于2%。加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)濃度分別為15mg/kg和50mg/kg，平均回收率分別為95.4%和98.1%，滿足檢測(cè)的要求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 SK-5氣相柱 食品加工用粕類 6號(hào)溶劑

6號(hào)溶劑是一種以六碳烷烴為主要成分的石油低沸點(diǎn)餾分提取物，在食品工業(yè)上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質(zhì)的浸出抽提工藝。粕類產(chǎn)品是指油料、棉籽、花生、大豆等制油廢棄物或者副產(chǎn)品經(jīng)過(guò)壓榨、萃取油脂之后，去除了大部分油脂的產(chǎn)物。

食品加工用粕類是一種高蛋白原料，無(wú)需脫毒即可用作飼料，其中殘留的溶劑可對(duì)動(dòng)物健康產(chǎn)生一定的傷害。

本文參考GB 5009.262-2016《食品中溶劑殘留量的測(cè)定》，采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結(jié)合HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，使用SK-5氣相色譜柱，建立了粕類中6號(hào)溶劑的檢測(cè)方法，該方法線性、重復(fù)性、檢出限等均滿足標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)的要求，可為粕類中6號(hào)溶劑測(cè)定提供參考。

1.1 儀器

氣相色譜儀：GC-2010 Pro
HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器

1.2 分析條件

HS-10條件：
恒溫爐溫度：60℃
進(jìn)樣量：1ml
樣品流路溫度：150℃
樣品加壓時(shí)間：0.5min
傳輸線溫度：170℃
恒溫時(shí)間：30min
導(dǎo)入平衡時(shí)間：0.1min
進(jìn)樣時(shí)間：1min

GC 條件：
色譜柱：SK-5，30m x 0.25mm x 0.25μm（P/N：380-07050-02）

柱溫程序：50℃ (3 min)_1°C/min_55℃(3 min)_30℃/min_200℃(3 min)
載氣：氮?dú)?br style="box-sizing: border-box;"/>檢測(cè)器：FID 檢測(cè)器
載氣控制模式：恒線速度
檢測(cè)器溫度：300℃
線速度：26.1cm/sec
氫氣流量：40mL/min
進(jìn)樣口溫度：250℃
空氣流量：400mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
尾吹氣流量：30mL/min
分流比：100:1

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品制備

稱量 3.0g（精確到 0.01g）基體粕 6 份于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中，再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶中加入 400μL 超純水，然后迅速加入 3、9、15、30 和 150μL 六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，壓蓋密封。得到濃度分別為 10、30、50、100 和 500mg/kg 的基體粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。充分混合。

稱量 3.0g（精確到 0.01g）粕類樣品于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中，再向其中加入 400μL 超純水，壓蓋密封。充分混合，待上機(jī)。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（濃度 50mg/kg）

表1 化合物信息

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

對(duì) 6 號(hào)溶劑采用軟件中組校準(zhǔn)方式建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。以濃度為 10mg/kg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果，3 倍信噪比計(jì)算檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。

圖2 6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線信息及檢出限

3.3 重復(fù)性測(cè)試

取濃度為 30mg/kg 標(biāo)準(zhǔn)樣溶液連續(xù) 5 次進(jìn)樣，面積重復(fù)性良好。具體結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 重復(fù)性結(jié)果（n=5）

3.4 回收率測(cè)試

取空白樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度分別為 15 和 50mg/kg，平行 2 份，按前述前處理后，上機(jī)測(cè)定。回收率結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 回收率結(jié)果

3.5 樣品檢測(cè)

對(duì)市售某菜籽粕樣品進(jìn)行檢測(cè)，按前述前處理后上機(jī)測(cè)定，該樣品中 6 號(hào)溶劑含量為 22.1mg/kg。

圖4 某菜籽粕樣品色譜圖

本文參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.262-2016《食品中溶劑殘留量的測(cè)定》，采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結(jié)合HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，使用氣相色譜柱SK-5建立了食品加工用粕類中6號(hào)溶劑含量的檢測(cè)方法。在10-500mg/kg濃度范圍內(nèi)，6號(hào)溶劑線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，線性良好。取濃度30mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定5針，峰面積RSD小于2%，重復(fù)性良好。加標(biāo)試驗(yàn)中，加標(biāo)濃度分別為15和50mg/kg，平均回收率分別為95.4%和98.1%。該方法可為食品加工用粕類產(chǎn)品中6號(hào)溶劑含量的測(cè)定提供參考。

SK-5

?弱極性固定相：鍵合交聯(lián)5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。

? 通用型色譜柱，適用于藥品、溶劑雜質(zhì)、農(nóng)藥、碳?xì)浠衔铩CB同系物（e.g., Aroclor mixes）、精油半揮發(fā)物質(zhì)。

?相當(dāng)于USP G27和G36固定相。

? 相似固定相：HP-5, DB-5, CP-Sil 8 CB, SPB-5

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