試驗操作過程

1、化學試劑制備

1.1氯離子標準溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

1.2 硝酸銀標準溶液【C（AgNO₃）=0.02mol/L】

稱取1.70g硝酸銀（AgNO3），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線搖勻，存儲于棕色瓶中，避光保持。

1.3硝酸（1:1）。

1.4過氧化氫（1.11g/cm³,質量分數30%）。

1.5飽和硝酸鉀。

2、開啟和預熱

2.1儀器開機

   用電源線連接上電源，打開儀器開關，儀器開機后進入初始化過程。

2.2系統預熱

儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面，因電器件需要預熱一定時間后方可達到穩定狀態，所以儀器需要預熱約為半小時。

1、加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開儀器右側蓋板，取出棕色儲液瓶，用已準備好的硝酸銀標準溶液清洗存儲液瓶，并將硝酸銀標準溶液注入棕色儲液瓶中。

3.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液

取出雙鹽橋甘汞電極，拆下內外橋之間的橡皮帽，使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外僑，并在外僑注入飽和硝酸鉀溶液，溶液高度不低于2/3,裝好電極。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯離子電極，浸入蒸餾水中活化，時間約為2小時，活化完成后在進行后續實驗。（每天試驗前都需要活化）

2、硝酸銀標準滴定溶液標定

4.1 標定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。

4.2 硝酸銀濃度標定

4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO₃標定”，進入頁面后，點擊“吸液”等待溶液吸滿，溶液吸滿后點擊“排液”排空溶液，重復操作一次，達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點擊“吸液”按鈕，溶液吸滿后儀器自動將溶液連續排除且無氣泡殘留在滴定頭端后停止。

5.2.2 將5.2中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，點擊“開始”，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

5、空白試驗

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml過氧化氫溶液。蓋上表面皿，加熱沸煮，微沸1-2min，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。

5.2、空白滴定

將5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，點擊“開始”，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

6、氯離子測量

6.1 待測樣品配制

稱取待測試樣5.0000g（允許有少許誤差，實際稱量的質量輸入到試樣質量）置于200ml燒杯中，加人20ml水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌一下加入25ml硝酸（1+1），加水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml過氧化氫溶液，蓋上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中去玻璃棒，加入磁力攪拌子。

6.2 CL^-測量

將6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電機都插入溶液，輸入實際稱量的試樣質量，點擊“開始”，等待測量完成。測量完成后，從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

7、電極的保養

7.1試驗結束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗，將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉，并沖洗內外橋之間的部分，用橡膠帽將內橋蓋好，恢復使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。