水質硫化物的測定
水質硫化物的測定
碘量法
Water quality-Determination of sulfides
lodometric method
HJ/T 60-2000
1、主題內容和適用范圍
1.1主題內容
本標準規定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標準規定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。
1.2適用范圍
2、原理
在酸性條件下,硫化物與過量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量,間接求出硫化物的含量。
3、試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
3.1鹽酸(HCI):p=
3.2磷酸(H3PO4):p=
3.3乙酸(CH3COOH):p=
3.4載氣:高純氮,純度不低于99.99%。
3.5鹽酸溶液:1+1,用鹽酸(3.l)配制。
3.6磷酸溶液:1+1,用磷酸(3.2)配制。
3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3)配制。
3.8氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=lmol/L。將
3.9乙酸鋅溶液:c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。稱取
3.10重鉻酸鉀標準溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。稱取1O
3.11淀粉指示液:1%。稱取
3.12碘化鉀
3.13硫代硫酸鈉標準溶液:c(Na2S2O3)=O.lmol/L。
稱取
于25Oml碘量瓶內,加入
硫代硫酸鈉濃度c(mol/L)由下式求出:
式中:Vl——滴定重鉻酸鉀標準溶液時硫代硫酸鈉標準溶液用量,ml;
V2——滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標準溶液用量,ml;
0.1000——重鉻酸鉀標準溶液(3.10)的濃度,mol/L。
3.14硫代硫酸鈉標準滴定液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。移取1000ml剛標定過的硫代硫酸鈉標準溶液(3.13)于100ml棕色容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,使用時配制。
3.15碘標準溶液:c(1/2 I2)=0.1mol/L。移取
3.16碘標準溶液:c(1/2 I2)=0.01mol/L。移取10.00ml碘標準溶液(3.15)于100ml棕色容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,使用前配制。
4、儀器和設備
4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示:
圖一:接線示意圖
a.儀器正前方有兩個圓形按鈕,上面為升起儀器架,下面為降下儀器架。溫控儀可隨意設置加熱溫度。
b.按圖一所示,“
4.2恒溫水浴,0~
4.3 15Oml或250ml碘量瓶。
4.4 25ml或50ml棕色滴定管。
5、采樣和保存
采樣時,先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液,再加水樣,然后滴加適量的氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下,每100ml水樣加O
6、分析步驟
6.1試樣的預處理
注:①上述吹氣速度僅供參考,必要時可通過硫化物標準溶液的回收率測定,以確定合適的載氣速度。
②若水樣S032-濃度較高,需將現場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾,并將硫化物沉淀連同濾紙轉入反應瓶中,用玻璃棒搗碎,加水200ml,其余操作同61步級。
6.2測定
將6.1所制備的兩試樣各加入10.00ml0.01mol/L碘標準溶液(3.16),再加5ml鹽酸溶液(3.5),密塞混勻。在暗處放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液(3.14)滴定至溶液呈淡黃色時,加入1ml淀粉指示液(3.11),繼續滴定至藍色剛好消失為止。
6.3空白試驗
以水代替試樣,加入與測定時相同體積的試劑,按61和62所述步驟進行空白試驗。
7、結果表示
7.1預處理(6.1)二級吸收的硫化物含量ci(mg/L)按下式計算:
式中:V0——空白試驗中,硫代硫酸鈉標準溶液用量,ml;
Vi——滴定二級吸收硫化物含量時,硫代硫酸鈉標準溶液用量,ml;
V——試樣體積,ml;
16.03——硫離子(1/2S2-)摩爾質量(g/mol)
c——硫代硫酸鈉標準溶液濃度(mol/L)。
72試樣中硫化物含量c(mg/L)按下式計算:
C=Cl+C2
式中:cl—— 一級吸收硫化物含量,mg/L;
c2—— 二級吸收硫化物含量,mg/L。
8、精密度和準調度
四個實驗室分析含硫(S2-)12.5mg/L的統一樣品,其重復性相對標準偏差為3.20%,再現性相對標準偏差為3.92%,加標回收率為92.4%~96.6%。