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意大利VELP-杜馬斯燃燒法測(cè)定油料粗蛋白含量
閱讀：2044發(fā)布時(shí)間：2019-11-27
樣品：
油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心提 供，為不同年份、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品。
儀器：
ＮＤＡ－７０１杜馬斯定氮儀 意大利ＶＥＬＰ
ＵＤＫ－１５２凱氏定氮儀 意大利ＶＥＬＰ
檢測(cè)指標(biāo)：粗蛋白含量
實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
（1）杜馬斯燃燒法
稱(chēng)?。保埃埃恚鐦悠罚偟繛椋场福恚纾┯阱a箔紙中壓實(shí)，置于自動(dòng)落樣器上，待上機(jī)檢測(cè)。同上，稱(chēng)?。牛模裕翗?biāo)準(zhǔn)品１５．０、２０．０、３０．０、４０．０、５０．０、６０．０、７０．０、８０．０、１００．０和１２０．０ｍｇ，待上機(jī)檢測(cè)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品燃燒反應(yīng)條件：溫度為１２００℃，氧氣因子為１．８ｍＬ／ｍｇ，氧氣流速為４００ｍＬ／ｍｉｎ，氦氣、氧氣、氮?dú)鈮毫Ψ謩e為２．０、２．５和３．０Ｐａ，高溫下充分燃燒分解，生成的氣體被凈化、除雜，以氦氣為載氣傳送，氮氧化物被還原后，混合氣體被吸附，分離，依次通過(guò)檢測(cè)器（ＴＣＤ）檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算定量。
（2）凱氏定氮法
稱(chēng)?。埃怠保埃鐦悠罚偟浚怠福埃恚纾┯谙苤校尤氪呋瘎ǎ叮埃缌蛩徕?，０．４ｇ硫酸銅）和１２ｍＬ硫酸，４２０℃消化１２０ｍｉｎ至消化液澄清，冷卻上機(jī)；定氮儀向消化管內(nèi)加入４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４０％）后蒸餾５ｍｉｎ，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定硼酸吸收液（２％），溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為滴定終點(diǎn)，由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算樣品粗蛋白含量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
通過(guò)優(yōu)化杜馬斯燃燒法測(cè)定油料粗蛋白含量條件，比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測(cè)定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量。結(jié)果表明：杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測(cè)定結(jié)果呈顯著線性相關(guān)（線性相關(guān)系數(shù)為０．９９８８，Ｐ＜０．００１），杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測(cè)定樣品粗蛋白時(shí)無(wú)顯著性差異（Ｐ＞０．０５），并且燃燒法變異系數(shù)ＣＶ小于０．６％，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測(cè)。
結(jié)論：
杜馬斯燃燒法測(cè)定５種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測(cè)定值顯著線性相關(guān)，且杜馬斯燃燒法測(cè)定結(jié)果更穩(wěn)定。采用杜馬斯燃燒法參與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)比對(duì)能力驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，符合要求；其前處理簡(jiǎn)單，時(shí)間短，成本低，能夠自動(dòng)連續(xù)大批量檢測(cè)，且避免造成環(huán)境污染，適用于油料實(shí)際樣品粗蛋白含量檢測(cè)。
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