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利用NMR可對脂肪結晶的早期階段進行檢測
食品行業會使用植物脂肪作為許多產品中的關鍵成分。因此,結晶的性質十分重要,這是因為所形成的晶體類型決定了植物脂肪的最終物理性質和特性。甘油三酯的結晶包括兩個不同的階段。第一階段形成不穩定的α-多晶型,第二階段形成更穩定的β或β′多晶型。β或β′型的形成是不可逆的。所產生的晶體形式是由結晶發生時的溫度及其所耗費的時間決定的。
β′型植物脂肪通常較軟,能更好地支持透氣性,可用于加工奶油,其更強的功能性使之成為食品工業中的選擇。因此,生產商希望能夠控制所形成的晶體類型。這在巧克力生產中尤為重要,因為可可脂的錯誤結晶形式會給巧克力帶來不良的特性。例如,可能產生沙礫感、易碎,或表面出現白堊光澤。
在食品行業中,由于脂肪結晶在決定最終產品質量方面的關鍵作用,使人們有必要充分了解脂肪結晶的復雜性。希望對所涉及的過程有更深入的了解,以使對易變性的控制更為容易。
20 MHz 下的時域核磁共振(TD-NMR)通常被用于脂肪結晶的動力學研究,但由于其靈敏度較低,在結晶物質比例很小的情況下不能用于測定結晶誘導時間。因此,此類分析中通常采用差示掃描量熱法。
然而,研究人員最近發現,通過降低頻率,TD-NMR甚至可以對脂肪結晶的早期階段進行檢測。研究人員選用布魯克小核磁minispec-mqOne SFC分析儀,以低于1 MHz的頻率,對可可脂的固體脂肪含量進行了TD-NMR測量。其檢測結果與標準TD-NMR、快速場循環NMR法和小角X射線散射法進行了比較。
比較結果表明,標準TD-NMR對早期結晶階段的檢測靈敏度較低,在晶體較少的情況下,小角度X射線散射法的檢測效果更好。然而,研究還表明,低頻TD-NMR能比標準TD-NMR提供更多關于脂肪結晶過程早期階段的信息。此外,使用一種新的快速場循環NMR方法,在10 MHz頻率下能很容易檢測出這些早期變化。
新的研究還提供了有關熔融甘油三酯團簇結構的新見解。結果表明,甘油三酯聚集在一起,一些游離甘油三酯則與外層脂肪酸相互作用形成一個外殼。這一過程與溫度有關,因此很可能是控制形成晶體類型的目標階段。
研究人員采用低頻標準弛豫NMR和新的快速場循環NMR法研究了可可脂的兩步結晶過程。因此,低頻NMR為研究早期脂肪結晶活動提供了一種具備替代性和補充性的方法。