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南京科捷教程-教您液相色譜儀色譜柱3大安裝步驟和使用
閱讀：2190 發布時間：2013-1-24
液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數據的必經之路。因此，液相色譜柱的安裝和使用都有哪些應該注意和理解的呢？
色譜柱的構造分別為：柱管、壓帽/卡套、篩板（濾片）、接頭
首先，液相色譜儀中的液相色譜柱的三大安裝步驟：
液相色譜儀中的液相色譜柱安裝*步：
.拆開柱包裝盒，確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。
液相色譜儀中的液相色譜柱安裝第二步：
擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
液相色譜儀中的液相色譜柱安裝第三步：
按柱管上標示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接（如條件允許，建議在柱前使用保護柱）;柱的出口與檢測器連接。連接 管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環。在接管時一定要設法降低柱外死體積。
液相色譜柱的使用應該注意的三點：
在色譜柱在使用前，進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。
樣品的前處理：
使用流動相溶解樣品，使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質，使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。
流動相流速的選擇：
因柱效是柱中流動相線性流速的函數，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求*柱效，使用* 流速。對內徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml/min，對于內徑為4.0mm柱，流速0.8ml/min為佳。當選用*流速時，分析時間可能 延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間（如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙腈的含量）。
流動相的配制：
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備的特點是，流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中（或長時間保留在柱中）；流動相具有一定惰性，與樣品不產生化學反應（特殊情況除外）；流動相的黏度要盡量小，以便在使用 較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命（可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度）；