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手把手教你如何使用水熱合成反應釜

閱讀:2883      發(fā)布時間:2022-4-2
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  水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。利用的水熱法實現(xiàn)物料的處理的。也就在容器內(nèi),利用水或者有機溶劑作介質(zhì),通過高溫高壓的反應環(huán)境,經(jīng)過分離和熱處理得到目標產(chǎn)物的方法。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理。
 
  水熱合成反應釜是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學、材料科學、地質(zhì)化學、環(huán)境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
 
  水熱合成反應釜的理論填充是60%~80%,其中配體溶解度小的話,填充度可以稍微大一些,壓力也會相對應的增大,但是不適宜填充太多,不然壓力增加到反應釜適應不了的度的時候,會發(fā)生反應釜損壞一系列的意外,安全才是操作要素。當然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話,除了增大填充度外,也可以考慮采用溶劑水中加一些有機溶劑,或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應,但是要留心操作溫度,不要在反應釜的溫度范圍外操作。
 
  操作方法:
 
  1.將待反應物放入反應釜體內(nèi),所加反應物不得超過釜體容積的80%,在實際使用中,一般建議不超過75%。
 
  2.如果反應物具有腐蝕性,反應釜體內(nèi)容放入耐腐蝕的內(nèi)襯(聚四氟乙烯,對位聚苯),這樣才能確保反應釜體不被腐蝕。
 
  3.將反應釜放入烤箱或者其他加熱器中按照規(guī)定的升溫速率升溫到所需的反應溫度,確保一定不能超過規(guī)定的反應釜設計z大溫度。
 
  4.反應結(jié)束后進行冷卻降溫,務必注意降溫過程也要嚴格按照規(guī)定進行操作,一定確保安全。正確的操作可以延長水熱反應釜的壽命。
 
  5.待反應釜體內(nèi)的溫度降低到反應釜物的沸點以下后方可打開覆蓋。
 
  6.使用完后務必將水熱反應釜清洗干凈,以防殘留反應釜物腐蝕反應釜體,在清洗的過程中一定要小心細致,特別是密封螺紋處。

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