一、樣品放置
將需干燥物料均勻放入干燥箱內樣品架上，推入干燥箱內。
①確保加熱關閉狀態下放置樣品；
②放置樣品時，上下四周應留存一定空間；
③若樣品在干燥過程中會產生相態變化，必須裝在托盤中，避免污染其他樣品；
④干燥的物品如干燥后重量變輕，體積變小，應在箱內抽真空口加隔阻網，以防干燥物吸入而損壞真空泵(或電磁閥)；
⑤任何液態溶劑以及真空狀態下燃點、沸點降低至150℃以下物品，嚴禁放入箱內。
二、關緊箱門
將箱門輕輕關閉。
①關閉時不可太用力，避免造成箱體大幅震動；
②箱門上有螺栓，關閉時需確認箱門與硅膠密封條緊密結合。
三、開啟真空
將真空泵與真空閥連接，依次開啟真空泵、真空閥，抽真空。
①依據真空泵的性能，抽到壓力表為真空泵的極限值為準，觀察真空壓力表，確保數值穩定無明顯波動；
②達到真空度后，先將真空閥門關閉（如果真空閥門關不緊，需及時更換），然后再將真空泵電源關閉或移除 (防止倒吸現象產生)；
③若真空度小于干燥物品要求時，再次打開真空泵電源、真空閥門，繼續抽真空，這樣可延長真空泵使用壽命。
四、加熱
打開加熱開關，設置所需溫度。
①加熱步驟必須在真空穩定狀態下進行，否則易導致內外壓強及溫度差，造成外部大氣沖入箱內等突發狀況；
②升溫過程中，加熱指示燈長亮，達到設置溫度后，加熱自動停止，同時指示燈熄滅。待溫度低于設置溫度時，加熱再次啟動，加熱指示燈亮；
③加熱指示燈及溫度需正常顯示，若指示燈不亮需及時關閉電源并聯系儀器負責人。
五、溫度設置
設置所需溫度。
①設置溫度不可超過額定溫度，真空下物料燃點、沸點驟降，設置溫度不合理會造成固態物料熔融結塊等現象；
②數顯溫度需正常指示，若不顯示或出現閃爍、跳躍等異常需及時關閉電源并聯系儀器負責人；
③操作人員，需待實際溫度與設置溫度一致，加熱指示燈熄滅后，方可離開；
④為避免控溫失靈，需有專人定時查看儀器運行是否正常，并留意烘烤物料變化情況，若發現異常需第一時間關閉加熱、切斷電源、打開放氣閥門，并及時上報。
六、取樣
先關閉加熱開關，再將放氣閥門緩慢打開，真空度為0時開啟箱門取出樣品。
①放氣時切勿將閥門一次開至最大，避免外部氣流進入箱內時沖擊樣品，造成箱內及樣品間的污染；
②真空度未到0時，禁止開啟箱門（原因同上）；
③由于長時間真空導致箱門密封硅橡膠變形而無法打開箱門時，不可強制開啟箱門，只需等待密封硅橡膠圈緩慢恢復原狀，即可打開箱門。
④取樣完畢后，及時關閉放氣閥門。
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