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國(guó)標(biāo)COD回流測(cè)定方法及質(zhì)量控制
在使用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行COD 測(cè)定時(shí)，為了保障其測(cè)量質(zhì)量精確，需要注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題 ：
第一，若水體樣本中存在有大量的氯化物（一般大于 30mg/L）時(shí)，在開(kāi)展測(cè)定的過(guò)程中，因?yàn)槁入x子可以消耗重鉻酸鉀，由此產(chǎn)生的測(cè)定誤差將會(huì)對(duì)最終的結(jié)果形成正干擾，因此需要在試驗(yàn)過(guò)程中加入適量的硫酸汞粉末用于排除氯離子所造成的影響，在試驗(yàn)過(guò)程中，水體樣本需要使用領(lǐng)苯二甲酸氫鉀和葡萄糖配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，若沒(méi)有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，防止對(duì)水體樣本造成污染。
第二，在對(duì)重鉻酸鉀進(jìn)行移取的過(guò)程中，若排液的速度過(guò)快，將會(huì)導(dǎo)致移液管內(nèi)部位置殘留有大量的溶液，對(duì) COD 的測(cè)定準(zhǔn)確性造成影響，因此在實(shí)際操作的過(guò)程中，應(yīng)適當(dāng)控制并放緩排液的速率，除此之外，還需要注意，經(jīng)過(guò)消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開(kāi)展滴定操作。
第三，對(duì)于恒溫加熱器來(lái)講，其溫度需要控制在160 ～165℃的范圍以?xún)?nèi)，這樣能夠讓消解瓶當(dāng)中的溶液始終保持輕微沸騰 的狀態(tài)，防止溶液當(dāng)中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出，對(duì)于最終重鉻酸鉀的測(cè)定結(jié)果，應(yīng)統(tǒng)一保留 3 位有效數(shù)字。