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二氧化硫蒸餾儀的操作指導如下：
1. 按照“由上到下、由左到右"的順序，依次安裝好所有配件。
2. 開啟電源開關，再開啟加熱開關，將主機面板上水槽的水位調節至適中，啟動冷凝管循環開關，準備開始蒸餾。
3. 放入需蒸餾的樣品，注意應盡量減少樣品量，樣品過密易堵塞管道。
4. 觀察并控制進水閥的開關，控制水位的穩定，觀察冷凝管液面情況，及時補充蒸餾水或冷卻水。
5. 待餾分蒸出后，關閉電源并妥善保存。
6. 若需做樣品檢測時，須等儀器冷卻至室溫。
7. 回收餾分時，需要再次開啟電源和加熱開關。