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藥用級樟腦粉 蘇州優合生產外用皮膚類原料

2019-8-13  閱讀(183)

藥用級樟腦粉 蘇州優合生產外用皮膚類原料

   含C10H16O不少于96.0%。
    【性狀】本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊 
    
    熔點  取本品,置內徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(通則0612)。熔點為174~179℃。
    【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長范圍內測定吸光度,在289nm的波長處有大吸收,其吸光度約為0.53。
    (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。
    【檢查】旋光度  取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為-1.5°至+1.5°。
    酸度  取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應無色;用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。
    乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應澄清無色。
    鹵化物  取本品細粉0.2g,精密稱定,置瓷坩堝內,加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至*灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。
    有關物質  取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;取系統適用性溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0% ),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。
    殘留溶劑  取本品0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,作為供試品溶液;另取二甲苯適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861 第二法)試驗,以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為60℃,維持9分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算,二甲苯的殘留量應符合規定。
    不揮發物  取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發并干燥至恒重,殘渣不得過1mg。
    水分  取本品1.0g,加石油醚10ml,應澄清溶解。
    【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。
    色譜條件與系統適用性試驗  以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;柱溫為125℃。樟腦峰和內標物質峰的分離度應符合要求。
    內標溶液制備  取水楊酸甲酯1g,精密稱定,置25ml量瓶中,加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液。
    測定法  取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取樟腦對照品,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。
    【類別】 皮膚刺激藥。
    【貯藏】 密封保存。



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