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GC/FID氣相色譜進行半揮發性物質的分析
閱讀：627 發布時間：2022-10-17前言 ：GC氣相色譜進樣口襯管是進樣口系統的核心部件，樣品在其中汽化，與載氣混合并且進入毛細管色譜柱。帶玻璃毛的進樣口襯管由于玻璃毛具備的優點而被廣泛的使用。襯管中的玻璃毛有助于樣品均勻混合及更好的定量。它提供了較大的表面積有助于液體樣品的汽化。它也可以作為一個捕集阱，捕集樣本中的非揮發性殘留物，從而保護 GC 色譜柱不受樣品基質的負面影響。玻璃毛襯管也防止樣品在汽化前觸及進樣口底部。然而，由于玻璃毛的大表面積以及去活性能較低，使其應用，尤其是對活性的分析物，如殺蟲劑，活性酸性和堿性化合物，長期以來受到很大的限制。傳統的去活技術通常不能使玻璃毛表面有效去活。留在玻璃毛上的活性位點可導致敏感化合物到達色譜柱前發生降解或吸附。這將使定量復雜化，導致峰拖尾或分裂，對于敏感分析物尤為突出。因此，帶玻璃毛的進樣口襯管通常不推薦用于活性物質的分析。USEPA 8270 方法廣泛用于確定環境中半揮發性有機化合物的濃度。采用這種方法的樣品通常是同時含有酸性、堿性和中性物質的混合物。由于儀器流路表面與活性組分的相互作用，這一測試是對GC/MS 儀器的一個挑戰，其中進樣口襯管對活性的影響尤為重要。襯管表面的活性點會對這些化合物造成不必要的吸附，并導致系統響應的損失。活性高的化合物如硝基酚在低含量時具有較低的響應因子 (RFs)，導致校正曲線的線性較差以及分析物的靈敏度較低。使用帶玻璃毛的襯管時，這種影響可以被放大。使用帶玻璃毛的襯管，敏感分析物的響應在較低濃度水平時 (<20 ppm) 可能會*消失，從而導致很差的校準曲線線性以及分析失敗。
安捷倫的超高惰性襯管去活過程大大提高了玻璃毛去活的效率和耐用性。玻璃毛的大表面積可以*去活。超高惰性去活技術使帶玻璃毛的超高惰性襯管可使用 EPA 8270 方法分析敏感半揮發性有機化合物。在這項評估中，測試混合物包括在 8270 方法中有代表性的難分析化合物：苯胺，2,4-二硝基酚，4-硝基酚，4-氨基聯苯，聯苯胺，3,3-二氯聯苯胺，苯并[b]熒蒽，苯并[k]熒蒽。該測試混合物以前被用于安捷倫 GC/MSD 系統的 USEPA 8270 方法改進 [1]。因為隨著時間推移化合物響應的重現性，所有襯管試驗都使用一個 FID檢測器便于實現更好的比較。色譜柱上 2-80ng 的校準曲線用于線性評估。此外，對 330 °C的 10 日熱穩定性和 100 次進樣重復性進行了考察。
實驗部分標準品和試劑EPA 8270 定制標準品和內標物購自 Ultra Scientific 公司 (NorthKingstown, RI, USA)。超低殘留分析級二氯甲烷購自 J. T. Baker公司 (Phillipsburg, NJ, USA)。溶液和標準品8270 定制標準品購買時是濃度為 2000 微克/毫升混合物的二氯甲烷溶液。系列校正標準品使用二氯甲烷定容稀釋制備，濃度為 2、5、20、40 和 80 微克/毫升。8270 半揮發性內標 (IS) 混合物的二氯甲烷溶液濃度為 4000 微克/毫升，取適量標準品加入上述標樣中得到一致的 40 微克/毫升 IS 濃度。
結果與討論這些試驗的目的是評估在使用 EPA 8270 方法分析半揮發性物質時超高惰性帶玻璃毛襯管的效果。雖然帶玻璃毛襯管可以在分析復雜環境樣品時保護色譜柱和檢測器系統，但是由于其大表面積和不*的襯管去活工藝使玻璃毛具有不可控的活性，因此往往不推薦它們用于敏感組分分析。安捷倫超高惰性去活工藝，使超高惰性帶玻璃毛襯管可用于敏感半揮發性有機物分析。特意用 FID作為檢測器，以消除任何源于質譜的活性。使用預先配制好的測試混合物，包括四個酚類物質，幾種堿和幾種中性組分 [1]。選擇的這些化合物不僅代表 8270 活性分析物，也易于分離并能被GC/FID 清晰地檢測到。圖 1 顯示了測試混合物樣品的色譜圖。使用超高惰性帶玻璃毛襯管的可行性取決于實際校準曲線線性、襯管間重現性、高溫熱穩定性以及重復進樣精度。與此同時，對競爭對手的等效帶玻璃毛襯管也進行了測試，用以平行比較校準曲線線性。