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技術(shù)文章

一種耐用的樣品制備方法用于分析廢水中的人工甜味劑

閱讀:786          發(fā)布時(shí)間:2022-9-27

引言:隨著消費(fèi)者日益關(guān)注天然糖品帶來(lái)的肥胖癥和齲齒問(wèn)題,人工甜味劑作為糖替代品使用日益增多。但是,研究表明一些人工甜味劑會(huì)引發(fā)某些動(dòng)物腫瘤[1]。為了防止人工甜味劑對(duì)人類健康的潛在危險(xiǎn),控制它在食品和水中的含量是必要的。污水處理廠未能將廢水中的人工甜味劑*清除,這些污染物會(huì)污染下游水域,還會(huì)出現(xiàn)在飲用水中。比如,在德國(guó)的地表水中已檢測(cè)到安賽蜜、糖精、甜蜜素和三氯蔗糖[2]。在LC/MS液質(zhì)聯(lián)用儀分析水中的人工甜味劑前,先采用安捷倫固相萃取(SPE)技術(shù)對(duì)其預(yù)富集。本實(shí)驗(yàn)建立了一種耐用的用于常規(guī)檢測(cè)四種甜味劑(圖1)的SPE方法,結(jié)果顯示本法回收率高、標(biāo)準(zhǔn)偏差低

材料與方法SPE法采用Agilent Bond Elut Plexa(200 mg,6 mL,部件號(hào)12109206)萃取水樣。這種聚合物SPE柱能提高分析性能,且易于使用,是萃取水中極性和中等極性物質(zhì)的優(yōu)良吸附劑。采用裝填200 mg填料的一次性SPE柱對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)富集。先用3 mL甲醇活化小柱,再用3 mL酸化的HPLC級(jí)水(用硫酸調(diào)至pH2)以5 mL/min流速?zèng)_洗。每100 mL水樣用硫酸酸化至pH2后,再以5 mL/min的流速上樣。每份水樣中安賽蜜、甜蜜素、糖精和三氯蔗糖的濃度均為1 ppb。用5 mL甲醇以2 mL/min的流速?gòu)男≈舷疵摲治鑫铮獨(dú)獯抵两桑僖? mL乙腈-水(5:95)復(fù)溶。

結(jié)果與討論表1分別列出了進(jìn)樣量為20 µL和 2 µL時(shí)四種甜味劑的百分回收率及其RSD。進(jìn)樣20 µL時(shí),安賽蜜、糖精和三氯蔗糖三者的回收率均 ≥86%。即使是極性很大的分析物甜蜜素鈉鹽,回收率亦達(dá)到74%。但是,進(jìn)樣2 µL時(shí)未檢測(cè)到三氯蔗糖。

33.png

結(jié)論本文對(duì)Agilent Bond Elut Plexa SPE吸附劑預(yù)富集廢水中四種常見(jiàn)甜味劑的能力進(jìn)行了評(píng)估,這種吸附劑使用方便且可獲得高回收率,使其成為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)水質(zhì)控制的選擇。

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