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氣相色譜法測定啤酒中雙乙酰、戊二酮
閱讀：617 發布時間：2022-8-1儀器安捷倫 7890A 氣相色譜儀、電子捕獲檢測器 (µECD)、安捷倫7697A 頂空自動進樣器（111 位樣品盤）。試劑標準品（雙乙酰、2,3-戊二酮）由燕京啤酒集團技術中心提供、各級濃度標準物質采用 4% 乙醇配制（色譜級乙醇、milli Q 超純水系統制實驗用水）頂空條件頂空瓶及上樣量 20 ml 頂空瓶；5 ml/min加熱箱 50 °C平衡時間 30 min定量環溫度 100 °C萃取模式 單次萃取傳輸管線 Silcotek 熔融石英毛細管，內徑 530 µm傳輸線溫度 110 °C加壓 15 psi，保持 1 min進樣量 1 ml進樣時間 0.1 min
色譜條件色譜柱 J&W 125-5065DB-5 60 m*0.53 mm*5 µm進樣口設置 分流 1:1 120 °C載氣 高純氮氣 (>99.999%)襯管部件號 18740-80200 (HS 專用)柱流量 恒流 10 ml/min柱溫程序 45 °C 2 min→150 °C (10 °C/min)檢測器設置 µECD 150 °C尾吹 高純氮氣 30 ml/min采集頻率 50 Hz/0.004 min
方法的精密度以啤酒樣品為代表進行方法精密度分析 (n=6)，重復測定色譜圖如下：
方法線性采用雙乙酰、戊二酮混標配制成 0、25、50、100、200、500 µg/L標準溶液，根據標準系列濃度和對應的峰面積采取外標法繪制雙乙酰、戊二酮標準工作曲線，達到良好線性，能滿足準確定量的要求，如下圖：
不同廠家及產品種類的啤酒中雙乙酰含量從約 7 µg/L 到 40 µg/L不等、戊二酮含量從約 6 µg/L 到 20 µg/L 不等，可見雙乙酰、戊二酮含量與產品生產工藝條件及產品種類等因素密切相關，具體每種啤酒樣品中二者含量都可以用本方法準確定量。
結論方法實驗和樣品測試證明，采用安捷倫 7697A 頂空自動進樣器+7890A 氣相色譜系統能夠簡便、準確、精密地完成啤酒中雙乙酰及戊二酮含量的測定，方法線性良好，能保證樣品中目標物測定，滿足相關研究單位檢測任務及企業產品質量控制要求。市售啤酒樣品由于不同生產廠家、產品種類、工藝技術等條件，有不同的雙乙酰及戊二酮含量，每種啤酒樣品中二者含量都可以用本方法準確定量，為其含量差距產生原因、發酵過程中變化及對產品品質控制中影響的研究提供基礎。