化工儀器網
技術文章
液質聯用系統定量測定痕量新興水污染物
閱讀：645 發布時間：2022-6-27摘要：此應用簡報展示了使用 Agilent Infinity 系列在線 SPE 解決方案與 Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統聯用分析美國環保局污染物候選物名單 3 中列出的水中痕量化合物的性能。該方法檢測了 12 種復雜的污染物，所有目標化合物的定量限 (LOQ) 均小于 0.1，展現出分析性能。本應用分析了來自地下水、湖泊、防洪水庫等真實水源的樣本，戊唑醇的的分析結果均良好。
前言 實驗部分近年來，有報道稱在美國境內發現飲用水和地表水中存在痕量水平的藥物和其他不應存在的化學物質。由于這些被關注的新型污染物 (CEC) 通常處于很低的水平，因此需要檢測的樣品數量無法通過大規模的離線樣品制備而得到。相比離線 SPE，在線 SPE 具備許多為人熟知的優勢。然而，在線 SPE 的安裝非常復雜，需要使用多個泵用于上樣和分析，還需要使用多個閥控制每個泵的流速。這就增加了在線 SPE 的成本，也帶來技術壁壘和潛在技術轉移等問題。本應用簡報描述了一種創新的集成閥和液體計量系統，將在線 SPE 與液相色譜三重四極桿質譜儀 (LC/MS/MS) 結合在一起。這種在線 SPE 系統具有一個內置的單活塞泵，具有溶劑選擇功能，還將用戶可選閥整合在一個 FlexCube 模塊中。通過在線 SPEFlexible Cube 解決方案，能顯著降低 HPLC系統的復雜性、成本和占地空間，無需進行樣品前處理，就可以獲得非常低的檢出限。
操作原理如圖 1 所示的 Agilent 1290 Infinity FlexibleCube 液相色譜模塊配置了一個帶三種溶劑選擇閥的單活塞泵。還配有一個或兩個快速切換閥。圖 2 顯示了用于直接柱上進樣或在線 SPE 的管路設置。左邊的閥可控制將樣品直接引入分析柱用于直接進樣，還能引入固相萃取柱用于在線富集。對于在線 SPE，活塞泵（或沖洗泵）用于將樣品從自動進樣器泵入捕集柱，同時在每次進樣后可用多達三種不同溶劑沖洗這些捕集柱。自動進樣器與活塞泵相連，將樣品直接載入其中一個捕集柱 (SPE1)，而另一個捕集柱 (SPE2) 位于分析柱之前并與二元泵相連。當樣品載入第一個捕集柱時，2 位/10 通閥切換至捕集柱的位置。在改變至接通捕集柱的位置后，二元泵將輸送梯度溶劑以將樣品從捕集柱 (SPE1)反沖到分析柱中。與此同時，清洗上一次進樣使用的捕集柱 (SPE2) 并重新平衡。在1290 Infinity Flexible Cube 中使用溶劑選擇閥，操作者可使用多
圖 3A 和 B 展示了在不同分析階段下樣品流經 1290 Infinity Flexible Cube 的流路。分析開始階段如圖 3A 所示，二元泵將樣品通過左邊的閥送入 SPE2 捕集柱，再進入分析柱（藍色流路）。與此同時，活塞泵將樣品從自動進樣器經由 SPE1 反沖至廢液容器來清洗 SPE1（紅色流路）。圖 3B 顯示流路變化。此時，二元泵正將樣品輸送至此刻在分析柱之前的 SPE1（藍色流路）。同時，活塞泵正將樣品從自動進樣器反沖至SPE2 以進行清洗（紅色流路）。樣品本研究評估了安全飲用水法案 (SDWA) 監管的十二種化合物 [2]：• 4,4’-亞甲基二苯胺• 地散磷• 烯草酮• 苯胺磷• 苯胺磷砜• 苯胺磷亞砜• 滅多威• 喹啉• 戊唑醇• 蟲酰肼• 硫雙威
……
結論本應用簡報表明使用 Agilent Infinity 系列在線 SPE 解決方案與 Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統液質聯用得到集成的，經濟實惠的在線 SPE-LC/MS/MS 解決方案。該方法基本免除了使用傳統 SPE 系統通常帶來的技術障礙或潛在的技術轉化難題。通過 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 液相色譜模塊創新的集成閥系統，成功將 SPE柱直接連接至 LC/MS/MS 系統。此外，使用動態多反應監測能夠有效分析復雜混合物。本方法分析了 CCL3 污染物列表中 12 種復雜污染物，表現出分析性能。分析包括地下水、湖泊、防洪水庫等真實樣品時，能準確檢測出其中的戊唑醇。