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三重四極桿質譜儀實現水中藥物和個人護理用品的高靈敏度檢測
閱讀：495 發布時間：2022-2-26摘要：本應用簡報介紹了使用 Agilent 6495 三重四極桿質譜儀檢測水中 ppt 級別藥物和個人護 理用品的兩種方法。根據所需流動相的不同分為正離子模式方法和負離子模式方法。動 態多反應監測 (DMRM) 可對正離子模式下具有 316 種 MRM 離子對的 118 種化合物， 以及負離子模式下具有 62 種 MRM 離子對的 22 種化合物實現精密、準確的定量分析。 利用高靈敏度 6495 三重四極桿液質聯用系統簡化分析流程，僅可直接進樣 40 µL 水而無 需采用固相萃取 (SPE) 進行繁瑣的分析物富集流程。
前言 藥物和個人護理用品含有數千種不同的化學 物質，其中包括處方及非處方治療藥物、獸 藥、香水和化妝品等。多項研究表明我們的 供水系統中存在這些物質1,2。如果未經充分 的處理，地表水中的 PPCP 最終可能進入飲 用水系統中。政府機構，如 EPA 和歐盟水 框架等均制定了關于監測供水系統的法規3,4。 飲用水中的 PPCP 濃度很低，通常處于 ppt 或 ng/L 水平。這構成了嚴峻的分析挑戰。 采用入門級到中端三重四極桿質譜儀進行檢 測時，通常需要通過固相萃取 (SPE) 對樣品 進行富集5 。SPE 需要大量樣品，消耗大量 溶劑，且操作繁瑣。隨著高靈敏度 Agilent 6495 三重四極桿質譜儀結合安捷倫噴射流 離子源的出現，我們可以更高效的產生離子 和引入質譜系統，從水源水到自來水，可以 直接進樣方式考察供水系統中低 ppt 濃度 PPCP 的存在形式和歸宿。
6495 三重四極桿系統的功能改進，包括提 高母離子傳輸效率的新型前端離子光學元件、 改善 MS/MS 譜圖保真度的全新設計的彎曲 錐形碰撞池，以及工作在高達 20 kV 的打拿 極加速電壓的新型離子檢測器。在系統靈敏 度提高的同時簡化了分析工作流程，并提高 了通量。樣品前處理過程包括過濾約 3 mL 樣品、向 1.0 mL 過濾后的樣品中加入內標， 以及將 40 µL 樣品進樣至 LC/MS/MS 進行 分析，所有分析物的報告限為 10 ppt 時測 定。多數分析物的檢測限 (LOD) 和定量下限 (LLOQ) 遠低于 10 ppt。
實驗部分 試劑與化學品 所有試劑和溶劑均為 HPLC MS 級。乙腈 購自 Honeywell (015-4)。超純水產自配備 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾 器 (Millipak) 的 Milli-Q Integral 水純化系統。 5 M 乙酸銨溶液購自 Fluka (09691-250ML)。 乙酸購自 Aldrich (338828-25ML)。PPCP 標 準品和一些內標由外部合作方提供。正離子 模式方法和負離子模式方法下分析物及其內 標以及 MRM 離子對分別列于表 1 和表 2 中。
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結論 我們已經開發出快速、簡單的 LC/MS/MS 方法用于對水中的 PPCP 進行準確確證和定 量。該方法充分利用了高靈敏度的 Agilent 6495 三重四極桿質譜儀。結果表明，通過 直接進樣方法定量分析水中的痕量污染物時 能夠獲得低至 ppt 級的定量下限。這些全新 的設計改進有助于省掉繁瑣的樣品富集和凈 化步驟，從而可以顯著提高樣品通量。 用戶可以利用靈活的 PDF 報告系統生成高質 量的報告，同時能夠選擇多種格式和布局。