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使用氣相色譜法測定蔬菜中10種有機磷農(nóng)藥殘留
閱讀：986 發(fā)布時間：2021-12-27摘要：本文采用乙腈提取，使用配置了 Agilent DB-1701P 色譜柱的氣相色譜 - 火焰光度檢測 器系統(tǒng)對蔬菜中 10 種有機磷農(nóng)藥進行有效分離及殘留量分析，線性相關(guān)系數(shù) (R2 ) 為 0.99917 ~ 0.99988，檢出限可達 0.001 ~ 0.02 mg/kg，*我國農(nóng)殘* 要求中蔬菜農(nóng)殘檢測的需要。文中所述方法具有操作簡便、靈敏度高、選擇性強以及分 離效果好等特點。
前言：蔬菜在人類日常生活中bi不可少，當前食品安全問題引發(fā)人們高度重視，而蔬菜中農(nóng)藥殘 留問題更是受到高度關(guān)注。有機磷農(nóng)藥在防治蔬菜等農(nóng)業(yè)種植物的病蟲害方面具有經(jīng)濟、 高效、方便等特點，因此有機磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中應(yīng)用極大。但不少有機磷農(nóng)藥在殺 滅病蟲害的同時也在不斷危害人類生存的自然環(huán)境以及人類的身體健康。加強有機磷農(nóng)藥 殘留檢測，是保障蔬菜安全的重要措施。我國政府針對不同有機磷農(nóng)藥毒性大小各異的特 點，限制了蔬菜和水果中不同種類有機磷農(nóng)藥的最大殘留* (MRL)，并且其*越 來越低。因此，有效的提高農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的分析速度、效率是未來發(fā)展的必然趨勢。
實驗部分 試劑與標準品 實驗用色譜純丙酮和乙腈購于 MERCK 公司；分析純氯化鈉購于 廣州分析化學試劑廠；農(nóng)藥標準品 10 種：嘧啶磷、苯硫 磷、保棉磷，均為 1000 µg/mL，購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗 測試中心（天津），各濃度農(nóng)藥標準品均用丙酮稀釋配置，并置 于 -18 °C 存放。 儀器與設(shè)備 Agilent 7890A 氣相色譜系統(tǒng)，配有火焰光度檢測器 (FPD)； BT 2202S 電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）； GR21GⅢ 高速冷凍離心機（日本/日立(中國有限公司)）；HS501 多功能振蕩器（德國 IKA）；Turbo Vap LV 自動蒸發(fā)濃縮工作站 (Zymark)；VM-3000 旋渦混合器（美國）。 樣品的提取與凈化 取適量蔬菜洗凈擦干，去掉不可食部分，將蔬菜打碎混勻。稱取 10.0 g 混勻后的樣品，置于 50 mL 離心管中，加入 3 - 5 g 氯化鈉 脫水，加入 20.0 mL 乙腈，震蕩混勻 30 min 后，以 8000 r/min 離心 3 min。吸取 2.0 mL 上清液于試管中，并于 50 °C 氮吹至近 干，加丙酮定容至 1.0 mL，供氣相色譜分析。 色譜條件 色譜柱：Agilent J&W DB-1701P 色譜柱，30 m × 0.25 mm， 0.25 µm 進樣口：不分流；進樣量 1 µL；溫度 220 °C；流量 1.2 mL/min 載氣：氮氣 柱溫：100 °C (0 min)；以 30 °C/min 升溫至 260 °C，保持 5 min；以 100 °C/min 升溫至 270 °C，保持1 min FPD：溫度 240 °C；空氣 100 mL/min，氫氣 80 mL/min，尾吹 氣（氮氣）58.8 mL/min 定量方法：外標法定量
標準曲線的測定 以丙酮為溶劑，分別取一定量的農(nóng)藥標準品，配置成混合標準溶 液 0.04、0.08、0.10、0.40、0.80 µg/mL；各取 1 µL 標準溶液進 行測定，根據(jù)保留時間定性，以峰面積對濃度分別繪制 10 種有機 磷農(nóng)藥的標準曲線。
結(jié)果與分析： 色譜條件選擇 采用了 2 種不同型號的毛細管色譜柱：Agilent J&W DB-5 色譜 柱，30 m × 0.32 mm，0.25 µm；Agilent J&W DB-1701P 色譜柱， 30 m × 0.25 mm，0.25 µm，分別對 10 種有機磷農(nóng)藥進行分析。 從實驗結(jié)果中得到，DB-1701P 柱（30 m × 0.25 mm，0.25 µm） 可將 10 種有機磷農(nóng)藥有效地分離，且峰形良好。 按本文所述色譜條件，采用 DB-1701P 柱對有機磷農(nóng)藥標準品進 行分析，結(jié)果表明，在 15 min 內(nèi)即可對 10 種有機磷農(nóng)藥進行有 效分離，且分離效果及峰形均能滿足方法要求，如圖 1 所示。
線性、檢出限和定量限 如表 1 所示，本文所述方法在線性范圍 0.04-0.8 µg/mL 內(nèi) 10 種 有機磷農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)良好，R2 均在 0.999 - 1 之間；以儀 器 3 倍噪聲值 (S/N > 3) 結(jié)合檢測方法計算檢出限，其值為 0.001 ~ 0.02 mg/kg；以儀器 10 倍噪聲值 (S/N > 10) 計算定量限，其值為 0.004 ~ 0.05 mg/kg。綜上所述，本方法靈敏度 高，線性良好，檢出限和定量限*達到國家標準方法的要 求，滿足農(nóng)藥殘留分析的需求。
結(jié)論：本文所述方法采用乙腈提取、使用配置了Agilent DB-1701P 色譜柱的氣相色譜 - 火焰光度檢測器 系統(tǒng)對蔬菜中 10 種有機磷農(nóng)藥的殘留量進行分析，線性相關(guān)系數(shù) (R2 ) 均在 0.99917 ~ 0.99988 間， 檢出限可達 0.001 ~ 0.02 mg/kg。該方法具有分離效果好，線性范圍寬，準確度高，操作簡 便快速等特點，能夠很好地實現(xiàn)有機磷農(nóng)藥殘留量的測定，*我國農(nóng)殘*要求中蔬菜 農(nóng)殘檢測的要求，可以很好地滿足基層檢測機構(gòu)檢測有機磷農(nóng)藥的需求。