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安捷倫 5110 ICP-OES 測定 DTPA 提取土壤中的營養元素
閱讀：1803 發布時間：2021-12-23前言 土壤的元素含量會影響植物發育、農作物產量以及植物農產品的安全。因此，通 常需要對土壤中的微量營養元素進行檢測以評價土壤肥力，同時對重金屬進行分 析以鑒定任何潛在毒性問題。 根據土壤中目標元素的不同，采用不同的提取方法和分析技術。通常使用含有二yi烯三胺五乙酸 (DTPA) 等螯合劑的土壤提取溶液對微量營養元素進行提取通常用電感耦合等離子體發射光譜 (ICP-OES) 對這些提取溶 液進行分析，因為這種技術具有較低的分析成本和土壤試驗 所需的寬濃度范圍，使其適用于高通量農業實驗室。 垂直觀測 (RV) ICP-OES 儀器通常用于分析農業樣品，因為 垂直炬管具有較高穩定性。然而，由此帶來的較低靈敏度 會導致較高的檢測限。相比之下，Agilent 5110 同步垂直 雙向觀測 (SVDV) ICP-OES 采用水平觀測的垂直等離子體。 該系統非常適合分析土壤等復雜的農業樣品，因為 SVDV ICP-OES 的檢測限比 RV ICP-OES 低得多。
• 穩定性：5110 的固態射頻 (SSRF) 系統在 27 MHz 下 運行，耐用而穩定的等離子體能夠處理各種樣品，包括 DTPA 等復雜基質。SSRF 可針對等離子體中的快速變化 進行調節，即使在樣品提升速度通過快速泵送提高至 80 rpm 的情形下也是如此。這使得各種樣品類型均可使用 相同的等離子體氣體流速，從而通過簡化分析參數設置加 快了方法開發
• 簡便易用性：直觀的 Agilent ICP Expert 軟件采用熟悉的 工作表界面，可輕松實現方法開發
• 速度和性能：SVDV 與智能光譜組合 (DSC) 技術能夠在 一次讀數中采集等離子體的水平和垂直觀測結果。Vista Chip II CCD 檢測器能夠在單次讀數中測量所有波長，從 而提供更高的精密度、縮短分析時間，并減少每個樣品的 氬氣消耗量。總之，5110 ICP-OES 可提供快速預熱、高 通量、高靈敏度和極寬的動態范圍
• 可靠性：5110 ICP-OES 采用垂直的即插即用式炬管，能 夠測量具有挑戰性的基質。快速簡單的炬管載架設計可 自動完成炬管定位并連接氣體，任何操作者均可實現快速 啟動并獲得可重現的一致性能
• 靈活性：對于高通量應用，*集成的高級閥系統 (AVS 6/7) 六通或七通切換閥可輕松添加至 5110 ICP-OES 中 [1] 本應用簡報介紹了使用 Agilent 5110 ICP-OES 測定 DTPA 提取土壤樣品中的微量營養元素 Cu、Fe、Mn、Zn、Co、 Ni 及重金屬 Cd 和 Pb。為比較樣品分析時間和氬氣消耗量， 還使用配備集成式高級閥系統 (AVS 6) 六通切換閥的 5110 ICP-OES 生成結果。
實驗部分 儀器 采用配備 SPS 4 自動進樣器的 Agilent 5110 SVDV ICPOES 進行所有測量。樣品引入系統由 SeaSpray 霧化器、 雙通道旋流霧化室和 1.8 mm 內徑的中心管炬管組成。儀 器方法參數和分析物設置列于表 1 中。
樣品 提供干燥并磨碎的土壤樣品。 樣品前處理和校準 DTPA 提取溶液：提取溶液中含有 0.005 M 二乙烯san胺五 乙酸 (DTPA)、0.01 M 二水合氯化鈣 (CaCl2•2H2O) 和 0.1 M 三乙醇胺 (TEA)。將 1.97 g DTPA、1.47 g CaCl2•2H2O 和 14.92 g TEA 分別溶解于去離子水中，然后混合。使用濃鹽 酸將 pH 調節至 7.3，并加入蒸餾水使體積達到 1 L。 樣品提取：稱取 10 g 土壤，并加入 20 mL DTPA 提取溶液。 振搖 120 分鐘后，用直徑 110 mm 的濾紙對樣品進行過濾。多元素校準標樣：0.01、0.05、0.1、0.5 和 1.0 µg/mL 的 Cd；0.05、0.25、0.5、2.5 和 5 µg/mL 的 Co 和 Ni；0.1、 0.5、1.0、5.0 和 10.0 µg/mL 的 Cu、Zn 和 Pb；0.5、2.5、 5.0、25.0 和 50.0 µg/mL 的 Mn；1.0、5.0、10.0、50.0 和 100.0 µg/mL 的 Fe。所有校準空白和標樣均用 DTPA 提取 溶液制備。 加標樣品：將 25 mL 最高濃度的多元素校準標樣加入 25 mL 的提取土壤樣品中。
工作濃度范圍 所有元素均獲得了線性校準結果。校準系數大于 0.999 （表 2），各個點的校準誤差均小于 10%。圖 1 顯示了濃度 高達 50 mg/kg 的 Mn 293.305 nm 的校準曲線，其相關系 數大于 0.999，且各個校準點的校準誤差小于 3%（表 3）。
結果與討論 方法檢測限 表 4 所示的方法檢測限 (MDL) 是基于空白 DTPA 提取溶液 10 次重復測定的 3 倍標準差，分析運行過程中的樣品量為 10 g。結果為兩臺不同儀器上 6 次測定的平均值。各種元 素的 MDL 均小于 0.025 mg/kg。
高級閥系統：結果比較 安捷倫高級閥系統 (AVS 6) 是*集成的切換閥系統，專為 Agilent 5110 ICP-OES 設計，可實現更簡單、更快速、更 經濟有效的樣品分析 [1, 2]。為對上述各項進行測試，使 用配有 AVS 6（6 通閥）的 5110 重復進行加標回收率測試。 使用 ICP Expert 軟件中的 AVS 參數計算器對表 6 所示的閥 設置進行選擇。
使用配有 AVS 6 的 5110 獲得的 DTPA 提取土壤樣品中所 有元素的加標回收率列于表 7 中。結果為單次分析運行中 3 次加標重復測定的平均值。所有結果處于預期值的 ±10% 以內，與不帶閥系統的系統所采集的結果性能不相上下。 AVS 6 使樣品分析時間縮短了近 50%（表 8），且不影響方 法的準確度。這樣大大提高了樣品通量和分析效率，同時 減少了氬氣消耗量。
結論 配有垂直炬管和 27MHz SSRF 系統的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 具備了分析 DTPA 提取土壤樣品中營養元素和重 金屬所需的穩定性能。 5110 ICP-OES 將垂直等離子體的穩定性與水平觀測等離子 體的靈敏度優勢相結合，在較寬的濃度范圍內獲得了良好的 線性，并獲得了優異的方法檢測限。該方法通過驗證后獲 得的加標回收率處于目標值的 ±10% 以內，證明了所開發 方法的準確度。 在配有 Agilent AVS 6 切換閥系統的 5110 ICP-OES 上運行 相同的方法能夠大大縮短樣品分析時間并使氬氣消耗量減少 近 50%。