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前言：紅外光譜法是一項基礎(chǔ)分析技術(shù)，要求物理化學(xué)、分析化學(xué)和有機(jī)化學(xué)專業(yè)的本科生必 須掌握原理并有機(jī)會使用。本科實驗室需要 FTIR 光譜儀的設(shè)計能夠滿足多用戶環(huán)境的需 求。這種光譜儀應(yīng)簡單易用、靈活、耐用、可靠、緊湊且性價比高。Agilent Cary 630 FTIR 恰好符合這些要求。 Cary 630 FTIR 光譜儀可對多種材料和化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行光譜測量。Cary 630 包括所有附件 均采用緊湊設(shè)計，不僅可以測量液體、固體和氣體，而且可對幾乎所有傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn) 行分析。 學(xué)生通過簡單培訓(xùn)即可使用 Cary 630 在分析或儀器實驗室進(jìn)行有機(jī)合成的相關(guān)定性分析 或定量分析。 本應(yīng)用簡報介紹了 Cary 630 在典型的本科分析化學(xué)和物理化學(xué)實驗中測定氯化氫或類似 雙原子氣體屬性方面的應(yīng)用。

方法和測量 采用配備透射附件 (G8043 #300) 和安捷倫 50 mm 氣體池 (G8043 #306) 的 Cary 630 FTIR 光譜儀進(jìn)行測量。使用 Agilent MicroLab Expert 軟件 (G4097AA) 控制儀器以及測量和分析 數(shù)據(jù)。 HCl 氣體的測量根據(jù)以下方法進(jìn)行：將氣體池安裝至透射模塊 中，調(diào)整入口和出口位置以便樣品進(jìn)入并排出吸收池。當(dāng)吸收池 中沒有樣品氣體時，將光譜儀增益設(shè)定為 18000-25000 之間的強(qiáng) 度水平。此設(shè)置可達(dá)到 2 cm–1 的光學(xué)分辨率，能夠為樣品測量提 供足夠的信號水平。設(shè)定數(shù)據(jù)采集參數(shù)，并在加入樣品和采集樣 品光譜之前采集背景光譜

MicroLab Expert 軟件能夠查看和處理光譜數(shù)據(jù)，多級用戶在學(xué) 術(shù)背景下進(jìn)行合成和研發(fā)實驗室工作等非常規(guī)分析尤其有用。 Microlab Expert 軟件是一款功能全面的軟件包，可實現(xiàn)： • 光譜顯示和處理 • 數(shù)學(xué)運算功能 • 官能團(tuán)分析 • 譜庫搜索 • 單變量和多變量定量分析選項 Microlab Expert 軟件還可與 MicroLab PC 中的方法指導(dǎo)工具實 現(xiàn)無縫連接，在入門實驗室設(shè)置中保留了這款軟件的全部優(yōu)勢。 對參數(shù)選擇的一些評論 • 掃描次數(shù)：如果對速度有要求，可減少至 32 甚至 16 次。使 用 64 次掃描仍可使掃描時間控制在 1 分鐘左右 • 切趾模式：Boxcar 切趾模式常用于使譜帶或譜線寬度最小 化。在這種情況下，改變?yōu)?Norton-Beer 中切趾模式不會使譜 線寬度發(fā)生明顯改變。譜線保持良好分離且基線波動減少， 從而改善了光譜的峰形 • 零填充因子：將 ZFF 增加到 2 之后，可使用非零填充在計算 結(jié)果相應(yīng)變換的每個現(xiàn)有點之間插入一個數(shù)據(jù)點。這一操作 會改善峰形，同時不增加譜線寬度。但缺點是文件會增大一 倍，如不使用切趾法，基線的波動也會增強(qiáng)。 教師可讓學(xué)生學(xué)習(xí)如何設(shè)置實驗參數(shù)，并指導(dǎo)他們通過快速改變 參數(shù)觀察對結(jié)果造成的影響。例如，如果希望得到 H35Cl/H37Cl 同位素比，那么可使用 Boxcar 切趾模式和附加的零填充改善所 顯示的光譜以進(jìn)行此類測量。另外，教師也可以設(shè)置實驗參數(shù)， 并加載在一鍵式模式下運行的實驗方法

討論 — 氯化氫氣體光譜的測量 本實驗常用于通過檢測 H35Cl 振動基本譜線的精細(xì)結(jié)構(gòu)來測定轉(zhuǎn) 動常數(shù)等幾個光譜參數(shù)。假定 HCl 分子相當(dāng)于通過常數(shù)為 k 的剛 性彈簧連接的兩個原子，圍繞 r 的核間距進(jìn)行轉(zhuǎn)動，則可以從適 當(dāng)光譜常數(shù)中提取出這些分子參數(shù)。雙原子氣體的光譜測量必須采用足以使分子轉(zhuǎn)動譜線實現(xiàn)充分分 離的分辨率，以實現(xiàn)準(zhǔn)確的譜線位置測量。當(dāng) Cary 630 在 2 cm–1 的分辨率下運行時，可提供預(yù)期的光譜結(jié)果。 采集到的 HCl 光譜結(jié)果如圖 2 所示，圖中顯示了來自每一個 P 和 R 分支的 10 條譜線。這些數(shù)據(jù)可根據(jù)教師的實驗?zāi)繕?biāo)用于計 算物理常數(shù)和光譜值。

結(jié)論 Agilent Cary 630 FTIR 具有多功能采樣、簡便易用以及穩(wěn)定系 統(tǒng)組件的*組合，另外還擁有*性價比以及長期運行的低成 本。因此，該光譜儀可有效滿足甚至高于多用戶學(xué)術(shù)環(huán)境的需求 和需要。分析儀器、物理化學(xué)和有機(jī)化學(xué)實驗室的學(xué)生將會發(fā)現(xiàn) 這款光譜儀是幫助他們開展工作的*，教師們也會發(fā)現(xiàn)該 系統(tǒng)可實現(xiàn)*運行。 本應(yīng)用簡報展示了 Cary 630 FTIR 在一般物理化學(xué)實驗室中對氯 化氫轉(zhuǎn)動-振動光譜的測量結(jié)果。采集的光譜可為學(xué)生提供用于計 算分子物理性質(zhì)參數(shù)的測量值，其中包括平均鍵長、轉(zhuǎn)動常數(shù)和 基本譜線位置。