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火焰離子化檢測器的Agilent 8860 GC 進行手部消毒液分析
閱讀：910 發布時間：2021-8-30摘要 ：本應用簡報介紹了對乙醇和異丙醇類手部消毒液的分析。使用 Agilent J&W DB-WAX 色譜柱優化色譜分離度和峰形。采用火焰離子化檢測器 (FID) 進行檢測。根據美國藥 典 (USP) <611> 方法的建議，使用內標 (IS) 進行定量。從峰拖尾因子、乙醇與內標 的分離度和定量重現性幾個方面考察了儀器的適用性。
前言：乙醇和異丙醇 (IPA) 是手部消毒液中的主 要活性成分。為了保持有效性，乙醇或異 丙醇 (IPA) 的濃度應保持在適當范圍內， 通常為手部消毒液包裝上所標示的濃度， 即 65%–75%。由于手部消毒液產品中可 能存在其他醇類雜質或一些用于生產產品的不當添加物，因此測定所需醇類處 于適當濃度范圍內非常重要。氣相色譜 (GC) 是 USP 建議的用于測定乙醇濃度的 技術之一。GC 還可以提供用于鑒定醇類 型的保留時間信息，確保手部消毒液不含 污染物。憑借其定性和定量分析功能，氣 相色譜將繼續在手部消毒液的質量控制中 發揮關鍵作用。 乙醇測定方法（例如 USP <611>[1] 和 ASTM D3695[2]）推薦使用中等極性或極性色 譜柱，以實現醇類組分的良好分離和響 應。根據我們之前的研究[3]，Agilent J&W DB-Wax 或 Agilent DB-624 超高惰性色譜 柱可為醇類分析提供更尖銳、更對稱的峰 形。建議使用 FID 進行醇類檢測，因為它 易于使用，并且在樣品前處理過程中將醇 類稀釋后，仍可以在檢測濃度范圍內產生 穩定且足夠高的響應。本研究在配備 FID 的 Agilent 8860 GC 上使用 DB-WAX 超高惰性色譜柱進行醇類分析。評估了保留時 間重現性、峰分離度、峰拖尾因子和定 量精度等系統性能。目的在于證明 8860 GC/FID 系統配合安捷倫超高惰性色譜柱 對于手部消毒液醇類分析的適用性。
實驗部分 Agilent 8860 GC 配備了分流/不分流進樣 口和 FID 檢測器。采用配備 5 μL 進樣針 的 Agilent 7693A 自動液體進樣器 (ALS) 進行液體進樣。分析參數見表 1。 試劑與標準品 醇類溶劑和乙腈 (IS) 均購自上海安譜科學 儀器有限公司。稱取 58.4 mg（約 50 µL） 甘油并用蒸餾水稀釋至 1 mL，制得甘油 工作溶液。甘油工作溶液的體積濃度經 計算為 4.6% (v/v)。將醇類純樣品或其 工作溶液加入蒸餾水中，使最終體積為1 mL，從而制得醇類校準標樣。乙醇、 IPA 和甘油歸為第 1 組校準溶液。乙醇和 IPA 的校準范圍為 1%–4% (v/v)。甘油的 濃度范圍為 0.01%–0.18% (v/v)。制得的 甲醇和正丙醇 (n-PA) 歸為第 2 組校準溶 液。甲醇的校準范圍為 1%–4% (v/v)，正 丙醇為 0.1%–1.5% (v/v)。將內標 (IS) 乙 腈 (ACN) 以 5% (v/v) 的濃度加入校準溶 液中。制得的校準溶液如表 2 所示。用 蒸餾水將 25 µL 乙醇、25 µL IPA 和 50 µL 乙腈稀釋至 1 mL，制得 QC 樣品。 由于手部消毒液凝膠樣品黏度過高，無法 直接進行液體進樣，在使用 7693A 自動液 體進樣器進樣前必須稀釋。因此實際樣品 和校準標準液均采用溶劑稀釋制得。使用 1 mL 氣密進樣針將 50 µL 手部消毒液樣品 加入燒瓶中。然后加入 50 µL 乙腈作為內 標，用蒸餾水將樣品稀釋至 1 mL，用于 后續分析。
結果與討論：本應用簡報重點分析手部消毒液中的主 要醇類成分和可能的甲醇污染。校準標 樣中包括 5 種醇類，分別為甲醇、乙醇、 IPA、正丙醇和甘油。其中，乙醇、IPA 和正丙醇的濃度通常會有標識，因為它們 與滅病毒效果密切相關。在實際樣品中還 可以檢測到甘油和其他醇類，但生產商沒 有特別標出這些醇類的濃度。校準標樣中 包含甘油的目的是證明所述系統可產生合 適的峰形并足以檢測出甘油等后洗脫的高 粘度醇類。 在 DB-WAX 超高惰性色譜柱上分離 5 種 醇類和 1 種內標的水性溶液，組分濃度范 圍為 1.0%–4% (v/v)。此樣品為第 1 組和 第 2 組的中等濃度校準標樣與甘油工作 標樣的混合物。如色譜圖（圖 1）和表 3 所示，所有峰的拖尾因子均小于 1.2。甲 醇和 IPA 在乙醇之前洗脫。正丙醇與乙腈 (IS) 之間的分離度為 9，乙醇與乙腈 為 12。USP <611> 標準要求醇類的峰拖尾 因子小于 2.0，與內標之間的峰分離度大 于 4.0。8860 GC 的流路從分流/不分流進 樣口開始，經過分析柱，最后在 FID 處結 束，此流路上實現的分離度和峰形證明該 系統適用于目標醇類的分析。乙醇和 IPA 的分離度為 1.31。雖然并未實 現基線分離，但由于大多數情況下乙醇 和 IPA 不會同時存在于同一種手部消毒液 中，因此通常不會影響定量準確性。即使 兩者同時存在，1.31 的分離度也足以對主 要醇類進行準確定量，如下面的手部消毒 液凝膠樣品分析結果所示。
