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前言：為了保障食品安全和人類(lèi)健康，對(duì)各種類(lèi)型食品中的元素組成進(jìn)行準(zhǔn) 確表征是非常必要的。由于不同類(lèi)型食品中各種元素濃度范圍差異很 大，因此需采用多樣的檢測(cè)技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行表征。本文中，我們探討 了只使用一套安捷倫 ICP-MS 對(duì)所有必要的元素進(jìn)行測(cè)定的可能性。 Agilent 7700 ICP-MS 和 Agilent 7800 ICP-MS 分別配備了具有 9 和 10 個(gè) 數(shù)量級(jí)動(dòng)態(tài)范圍的檢測(cè)器，為痕量元素和主要元素的同時(shí)測(cè)定提供了 可能。

 

 等離子體和樣品基質(zhì)所產(chǎn)生的干擾問(wèn)題是食品分析中的另一大挑戰(zhàn)。 本研究使用單一的池氣體?氦氣，對(duì)干擾消除能力進(jìn)行了研究。我們也研究了不連續(xù)取樣系統(tǒng)提高樣品通量的性 能。采用安捷倫 ISIS-DS 不連續(xù)取樣系統(tǒng)，對(duì)其通 過(guò)小化分析過(guò)程中的溶液吸取和沖洗時(shí)間以減少 樣品總體分析時(shí)間的能力進(jìn)行了評(píng)估。

 

實(shí)驗(yàn)部分： 標(biāo)準(zhǔn)品和樣品準(zhǔn)備 作為該項(xiàng)工作的一部分，對(duì)四種認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRM) 進(jìn)行了分析。這四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別為 NIST SRM 1548a (典型食物，美國(guó))、NIST SRM 2976 (貝 類(lèi)組織)、NRC DORM3 (魚(yú)肉組織，加拿大) 和 NIST SRM 8415 (全蛋)。取每種 CRM 各 250 mg，加入 3 mL 硝酸和 1 mL 過(guò)氧化氫進(jìn)行微波消解（詳情見(jiàn) 表 1）。消解后的樣品用去離子水定容至 50 mL， 終所得樣品的基質(zhì)濃度在 5 g/L 以?xún)?nèi)。使用 6% HNO3 和 0.5% HCl 稀釋多元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制濃度 范圍為 1-50 µg/L（用于主要元素測(cè)定時(shí)濃度還要提 高 100 倍）和 0.5-5 µg/L（用于 Hg 元素測(cè)定）的系 列校準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)品基質(zhì)與樣品基質(zhì)無(wú)需匹配。

儀器 ：采用 Agilent 7700x ICP-MS 進(jìn)行所有測(cè)定，該系統(tǒng)擁 有特色的第三代八極桿反應(yīng)系統(tǒng) (ORS3 )，并配備了 標(biāo)準(zhǔn)樣品引入系統(tǒng)（MicroMist 玻璃同心霧化器、 石英 Peltier 冷卻霧化室、具有 2.5 毫米內(nèi)徑噴嘴的 石英炬管）。氧化物比值設(shè)定為 0.8% (CeO+ /Ce+ )， 從而實(shí)現(xiàn)樣品在等離子體內(nèi)的高效分解以及小的 基質(zhì)效應(yīng)。為了抑制干擾，ORS3 體系只在氦氣碰 撞模式下工作，能夠通過(guò)動(dòng)能歧視 (KED) 原理將等 離子體和基質(zhì)來(lái)源的多原子干擾去除。表 2 中總結(jié) 了儀器的操作條件。

與反應(yīng)性池氣體相比，氦氣模式在食品樣品分析方 面具有多種關(guān)鍵優(yōu)勢(shì) • 氦氣模式能夠?qū)λ卸嘣痈蓴_進(jìn)行有效去 除，不只是去除活性多原子干擾 • 因?yàn)楹馐嵌栊缘模虼顺|(zhì)因素外并不會(huì) 產(chǎn)生新的干擾 • 與反應(yīng)性池氣體不同，氦氣不會(huì)與其他分析物發(fā) 生反應(yīng)，從而確保了分析的一致性和可預(yù)測(cè)性 不受多原子干擾影響的元素的測(cè)定也可以使用氦氣 模式。但是，為了獲得更好的檢測(cè)限，采用無(wú)氣體 模式對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。在樣品測(cè)定過(guò)程中，系統(tǒng)可以 根據(jù)需要自動(dòng)在無(wú)氣體模式和氦氣模式之間的進(jìn)行 轉(zhuǎn)換，從而實(shí)現(xiàn)在條件下對(duì)所有元素進(jìn)行測(cè) 定，避免了對(duì)某一待測(cè)樣品進(jìn)行多次測(cè)定的麻煩。 模式間的切換非常迅速（約 5 秒），因此樣品通量 不會(huì)受到明顯影響。

 

ISIS-DS 不連續(xù)取樣系統(tǒng) 圖 1 是安捷倫 ISIS-DS 系統(tǒng)的基本操作示意圖。初 期方法建立后，該系統(tǒng)能夠大幅提高樣品通量。首 先樣品被高速 ISIS 泵 (P1) 迅速吸取至進(jìn)樣環(huán)中，同 時(shí)空白載氣和在線內(nèi)標(biāo)被持續(xù)泵入霧化器中 (P2)。 然后旋轉(zhuǎn) 6 通閥將載氣切入進(jìn)樣環(huán)，推動(dòng)樣品進(jìn)入 霧化器。與此同時(shí)，自動(dòng)進(jìn)樣器針頭進(jìn)入淋洗位 置，并在下一個(gè)樣品開(kāi)始前進(jìn)行淋洗。ISIS-DS 為 該分析提供了以下多種優(yōu)勢(shì)： • 樣品吸取和淋洗時(shí)間顯著縮短，從而實(shí)現(xiàn)了非 常快速的分析 • 降低了 ICP-MS 采樣錐和透鏡在樣品基質(zhì)中的暴 露時(shí)間，從而增強(qiáng)了儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性 • 由于去除了進(jìn)樣路徑中的蠕動(dòng)泵管線，減少了 樣品殘留 • 減少了進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)和清洗

結(jié)果與討論 校準(zhǔn) 表 3 顯示了校準(zhǔn)曲線的詳細(xì)數(shù)據(jù)。圖 2 所示的是幾種 典型元素的校準(zhǔn)曲線。主要元素（Ca、K、Mg、Na） 濃度高到 5 mg/L，而痕量元素高到 50 µg/L。 圖中顯示出該儀器系統(tǒng)具有的靈敏度，其檢測(cè) 限為 ng/L 級(jí) (ppt)。

干擾抑制 首先進(jìn)行了樣品初測(cè)，以評(píng)估單獨(dú)使用氦氣模式測(cè) 定時(shí)對(duì)干擾的抑制效果。對(duì) CRM 樣品中各元素的 多個(gè)同位素進(jìn)行了監(jiān)測(cè)和比較，結(jié)果見(jiàn)表 4。

如表 4 中的數(shù)據(jù)結(jié)果所示，不同同位素得到的濃度 值高度一致，從而證實(shí)氦氣模式測(cè)定對(duì)不同基質(zhì) 中的多元素干擾的有效抑制。相反，在單四級(jí)桿 ICP-MS 系統(tǒng)中，H2 或 NH3 等反應(yīng)性氣體是不能夠 被用于同時(shí)消除多種同位素所受的未知多元素干擾 的。利用多種同位素對(duì)同一種元素進(jìn)行定量，對(duì)比 所得數(shù)據(jù)，得到了高度一致的結(jié)果，說(shuō)明測(cè)得的元 素含量并未受到任何干擾的影響。7700/7800 ICP-MS 是目前唯yi能夠只使用氦氣有效抑制多種同位素受 到的多元素干擾的系統(tǒng)。

 

方法驗(yàn)證 表 5 比較了每種 CRM 樣品的測(cè)定值與認(rèn)證值的終結(jié)果。 所有 CRM 中各元素的濃度測(cè)定值都與認(rèn)證值* 地吻合，包括了主要元素（Ca、K、Mg 或 Na）、 受干擾元素（As、Se 和 Fe 等）以及不受干擾元素 （Hg、Pb 等）。這個(gè)結(jié)果充分證實(shí)了 Agilent 7700x ICP-MS 系統(tǒng)能夠通過(guò)單次分析出色的實(shí)現(xiàn)各種食 品類(lèi)型中不同濃度水平的多種元素的測(cè)定。 食品分析中不連續(xù)進(jìn)樣裝置的應(yīng)用 在使用 ISIS-DS 之前，上述方法中單個(gè)樣品分析時(shí) 間為 5 分鐘。使用 ISIS-DS 系統(tǒng)之后，整個(gè)樣品分 析時(shí)間縮減為 1.2 分鐘。ISIS-DS 能夠顯著縮小單個(gè) 樣品的分析時(shí)間，但是對(duì)系統(tǒng)的其他性能不會(huì)產(chǎn)生 負(fù)面影響，如不會(huì)影響氦氣模式下的消除干擾能 力，對(duì)廣泛食品樣品中痕量元素、主要元素和受干 擾元素的同時(shí)測(cè)定能力。表 6 總結(jié)了 ISIS-DS 方法 所用的參數(shù)。

 

結(jié)論 食品樣品的基質(zhì)非常復(fù)雜，是一類(lèi)挑戰(zhàn)性非常強(qiáng)的 元素分析樣品。尤其是試圖利用單一分析技術(shù)分析 這類(lèi)基質(zhì)組成復(fù)雜、元素濃度范圍寬以及存在潛在 基質(zhì)干擾的樣品時(shí)，這種挑戰(zhàn)性就更加突出。使用 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置，以無(wú)氣體模式和氦氣模式運(yùn)行的 Agilent 7700x ICP-MS 被證實(shí)能夠簡(jiǎn)單且準(zhǔn)確地測(cè)定多種食 品認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的所有標(biāo)定元素。它可以實(shí)現(xiàn)高 靈敏度測(cè)定和 ppt (ng/L) 級(jí)的低檢測(cè)限，同時(shí)還具 有高動(dòng)態(tài)范圍，能夠測(cè)定高 ppm 級(jí)元素。ISIS-DS 不連續(xù)進(jìn)樣裝置的使用不會(huì)對(duì)儀器測(cè)定方法的性能 產(chǎn)生負(fù)面影響，卻能夠顯著降低單個(gè)樣品測(cè)定時(shí)間 （由 5 分鐘縮減為 1.2 分鐘）。