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前言 ：舊電子電器的數(shù)量迅速增加，由此需要對(duì)舊設(shè)備進(jìn)行安全處置。歐共體已 經(jīng)頒布了法規(guī)，對(duì)材料生產(chǎn)中使用的有毒金屬和有機(jī)化學(xué)品的含量進(jìn)行限 制。遵守法規(guī)將有助于避免在設(shè)備回收或負(fù)責(zé)處置時(shí)對(duì)后人造成危害。在 電子電氣設(shè)備制造中，法規(guī)要求對(duì)這些材料進(jìn)行測(cè)量和限制。 可采用多種分析儀器技術(shù)來(lái)測(cè)定這些有害物質(zhì)。例如，可通過(guò) AA、ICP-OES 或 ICP-MS測(cè)定重金屬 Cd、Pb、Hg 和 Cr [1-2]。可通過(guò)紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì) 測(cè)定六價(jià)鉻 [3-4]，并可通過(guò) GC [5] 和 GC-MS [6-7] 測(cè)定 PCB 和 PBDE。另一方面， 也可以利用 XRF 篩查重金屬和總溴 [1,8]。本文對(duì)用于通過(guò)原子吸收光譜法測(cè) 定塑料中 Cd、Pb、Hg 和 Cr 的各種樣品前處理方法進(jìn)行了評(píng)估。 在編號(hào) 40 的瓦里安 ICP-OES 應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中，Tran Nahm [9] 報(bào)道了使用 ICP-OES 儀 器測(cè)定塑料中的重金屬。本文報(bào)道了使用相同的分析樣品前處理過(guò)程，通 過(guò)原子吸收和塞曼石墨爐對(duì)塑料中的 Cd、Cr、Pb 和 Hg 進(jìn)行測(cè)量。

 

儀器：所有石墨爐測(cè)量均采用配備 Agilent PSD 120 可編程進(jìn)樣器 的 Agilent 280Z 原子吸收光譜儀進(jìn)行。 使用配備 VGA 76 氫化物發(fā)生附件的 Agilent 280FS AA 在 Duo 模式下運(yùn)行進(jìn)行汞蒸氣測(cè)量，而石墨爐分析采用 Agilent 280Z AA。 利用普通編碼空心陰極燈分析汞、鎘和鉻，并使用 UltrAA 燈分析鉛。 利用微波消解爐 (CEM, Mars 5, ESP 1500 Plus, CEM Corporation, Mathews, NC) 進(jìn)行微波消解。

 

材料和試劑： 試劑 使用的所有化學(xué)品和試劑均為分析純。 • 硝酸，60%，Analar, BDH • 鹽酸，32%，Univar, Ajax Finechem • 硫酸，SP Gr. 1.84，Merck • 過(guò)氧化氫，35%，Merck • 去離子水，Milli-Q 純化系統(tǒng) (Millipore)

校準(zhǔn)溶液前處理 所有標(biāo)樣和空白均針對(duì)樣品前處理中使用的化學(xué)品和試 劑進(jìn)行了基質(zhì)匹配。 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 使用下列有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證： • 參比物質(zhì)和測(cè)量研究所 (IRMM) ― 歐洲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ERM-EC 681 聚乙烯 19 [10] • 日本國(guó)家計(jì)量院 (NMIJ) [11] ― 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) CRM 8102a ABS 樹(shù)脂 10

 

樣品前處理 ：方法 BS EN 1122:2001 [12] 是塑料中金屬測(cè)定的唯yi參比方 法，其中提供了有關(guān)塑料中 Cd 測(cè)定的詳細(xì)信息。對(duì)于塑 料中其他重金屬的測(cè)定，不存在已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)樣品前處 理方法。 方法 EN 1122 中使用的硫酸影響 Pb 的檢測(cè)，因?yàn)榭赡?形成 PbSO4 沉淀。另一方面，EPA 方法 3050 [13]“沉積 物、污泥和土壤的酸消解”推薦使用 1-2 g 樣品（溶解于 10 mL HNO3 中）并加熱至 95 °C，不適用于塑料分析。實(shí) 驗(yàn)表明 10 mL HNO3 體積過(guò)少，且 95 °C 的加熱溫度不足以 分解塑料材料。 EPA 方法 3053 [14]“硅質(zhì)及有機(jī)類(lèi)基質(zhì)的微波輔助酸消解” 推薦采用 HNO3 和 HF 進(jìn)行微波消解。由于硅質(zhì)基質(zhì)的樣 品只需使用 HF，因此 EPA 方法 3051A [15] “沉積物、污泥、 土壤和油類(lèi)的微波輔助酸消解”（僅使用 HNO3 的微波消 解方法）對(duì)分析而言足矣。這樣可避免產(chǎn)生與 HF 使用相 關(guān)的危害。

方法 EN 1122（H2SO4-H2O2 消解） 準(zhǔn)確稱(chēng)取 1 g 樣品置于 250 mL 燒杯中，加入 10 mL H2SO4， 蓋上表面皿，置于加熱板上加熱至高溫，使有機(jī)物質(zhì)發(fā) 生分解和碳化。逐漸形成白煙時(shí)，繼續(xù)加熱約 15 分鐘。 從加熱板上取下燒杯，冷卻約 10 分鐘。緩慢加入四份 5 mL H2O2 溶液。每次添加后，使反應(yīng)平息。再次加熱約 10 分鐘，并冷卻 5 分鐘。加入另一份 5 mL H2O2 溶液，并 再次加熱。在沒(méi)有有機(jī)物質(zhì)殘留時(shí)，停止添加 H2O2。使 其冷卻至室溫，并將混合物定量轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中。 用 Milli-Q 水定容至刻度。 HNO3-H2O2 消解 準(zhǔn)確稱(chēng)取 1 g 樣品置于 250 mL 燒 杯 中， 加 入 25 mL HNO3，蓋上表面皿，置于加熱板上加熱至其全部溶解。 冷卻 5 分鐘，然后緩慢加入每份 1 mL、共 10 mL H2O2。 必須仔細(xì)操作，以確保不會(huì)由于過(guò)度劇烈沸騰而造成損 失。繼續(xù)加熱混合物，直至體積減小至 5 mL 左右。冷 卻后，將混合物轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，并用 Milli-Q 水 定容至刻度。過(guò)濾除去所有有機(jī)塑料沉淀物。 EPA 方法 3051A（利用 HNO3 進(jìn)行微波消解） 準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.5 g 樣品放入碳氟化合物微波容器中，該微 波容器配備可控壓力釋放裝置。向容器中加入 10 mL 濃 HNO3。根據(jù)制造商的說(shuō)明將容器密封。將容器正確放置 于微波系統(tǒng)中。在 175 °C 下消解 10 分鐘。冷卻后，在通 風(fēng)櫥中小心打開(kāi)蓋子，將每個(gè)容器放氣。將混合物定量 轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，并用 Milli-Q 水定容至刻度。過(guò)濾 除去所有有機(jī)塑料沉淀物。 MARS 5 微波條件 • 容器：HP500 • 模式：梯度升溫

結(jié)論 ：應(yīng)當(dāng)注意，在當(dāng)前法規(guī)要求中，這些金屬元素在塑料中 的允許高濃度對(duì)于普通石墨爐測(cè)量法而言過(guò)高。經(jīng)過(guò) 消解的樣品在測(cè)量之前需要經(jīng)過(guò)多次稀釋?zhuān)@可能會(huì)造 成顯著誤差。這表明，如果只需要進(jìn)行簡(jiǎn)單的合格 / 不 合格測(cè)試，則可以使用火焰原子化方法測(cè)量鉛、鉻和鎘。 在汞的測(cè)定中，仍然需要使用氫化物發(fā)生法。 然而，可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的金屬濃度對(duì)于火焰原子化方法 而言過(guò)低，不足以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確而精密的測(cè)量。因此需要使 用本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)所討論的石墨爐測(cè)量法。該方法的限制在 于，樣品消解需要一定的技術(shù)。結(jié)果表明，對(duì)聚合物中鉛、 鉻、鎘和汞的測(cè)量非常簡(jiǎn)單，因?yàn)榉治鋈芤褐羞@些元素 的濃度遠(yuǎn)高于儀器檢測(cè)限。