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Avio 500 ICP-OES根據倫敦金屬交易所要求測定純鎳中雜質
閱讀：707 發布時間：2021-3-2摘要 ：鎳（Ni）由于其高溫 和低溫下的耐腐蝕 性和強度，是廣泛使用的金屬之一。 它常用于鋼的生產，也是各種其他合金中的重要成分。 還用于電子，電鍍和可充電電池中。 這些不同的用途需要不同純度的鎳，在某 些應用中需要高純度的鎳，而對于其他應用領域低等級的鎳就能滿足需求了。 倫敦金屬交易所（LME）就不同金屬雜質的鎳發布了不同規格的要求。 本文的 重點是利用 PerkinElmer Avio®500 ICP 發射光譜儀（ICP-OES）對鎳中的雜質進 行分析，使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。
實驗部分： 樣品 所有分析在 1％ Ni 溶液中進行，以模擬純 Ni 消解液（介 質為 5％硝酸（v /v））。為了檢查方法準確性，按照“鎳 標準規范”（99.80％），“原料鎳要求”中規定的含量， 進行加標回收實驗。檢測使用外標法進行，濃度水平為 0.25,0.5 和 1.0ppm 混合標準溶液，介質為 5％硝酸。 儀器 使用 Avio 500 ICP-OES 進行測試，所有分析測試使用表 1 中的參數和表 2 中的波長。標準進樣系統配置和參數 用于所有分析。炬管位置設置為 -4。在考慮氬氣成本時， Avio 500 的同步雙向觀測功能和低氬消耗（總共 9 升 / 分鐘）可大大節省成本。
結果與討論 表 3 顯示了 99.80％（wt%）的鎳的 ASTM 標準規范， 以及 1％ Ni 溶液中各元素的濃度（相當于 100 倍稀釋）。 將混合標準溶液加入到 1％ Ni 溶液中后的回收率如圖 1 所示。所有回收率在 ±10％以內，表明儀器能夠在低濃 度下準確測量這些元素。 Bi 和 Sn 受到 Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合 （MSF）建立模型可將干擾的影響去除，從而滿足測量 準確度。
溶液中的檢出限定義為 1％ Ni 連續七次測量的標準偏差 的三倍。 圖 2 給出了各元素的檢出限以及按 100 倍稀釋 后溶液中含量限制。 通過 1％ Ni 的 6 小時連續分析時內標信號的變化確定了 準確度與穩定性。 結果見圖 3，內標信號與第yi次測定時 的讀數對比，在 ±5％之間變動，證明了該方法的穩定性。
結論 ：本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對高純N（i 1% Ni 溶液模擬）的雜質進行準確分析，符合倫敦金屬交易 所規定的純鎳要求。通過使用 MSF 克服了高基體樣品的 光譜干擾，所有元素檢出限都在規定的范圍以內。
