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了解使用自動柱前衍生超高效液相色譜法測定伏馬毒素 B1、B2
閱讀：1220 發(fā)布時間：2021-2-24前言 ：伏馬毒素 (FUM) 是一種強毒性的真菌毒素，有致癌性，主要污染糧食及其制品，會 導致人類與動物產生癌癥與肝臟疾病，現已成為繼黃qu霉毒素之后的又一研究熱點。 伏馬毒素的液相檢測通常可以使用柱后 [1] 和柱前 [2] 兩種衍生方法。食品國家標準中 柱前衍生法使用的是 OPA 衍生劑，由于衍生產物隨著時間的延長會降解 [3]，衍生反 應需要嚴格控制衍生時間。這對于實驗的連續(xù)進行產生了阻礙，實驗人員需要做完 一針實驗以后再去處理下一針的樣品，以確保每次衍生反應的時間保持一致。
本文使用自動進樣器的自動編程功能，自動吸取 OPA 衍生劑和樣品，經過混合、 等待的衍生反應步驟，建立了自動柱前衍生安捷倫超高效液相色譜方法，快速檢測伏馬毒 素 B1、B2。該方法避免了傳統(tǒng)柱前手動衍生中手動混合和等待的繁瑣操作和誤差， 使得實驗可以連續(xù)高效的進行，也確保了結果穩(wěn)定性。
伏馬毒素分析 本文采用安捷倫自動進樣器進行自動化柱前在線衍生，建立了 伏馬毒素 B1、B2 的在線自動衍生方法，結合超高效液相色譜 及 Poroshell SB-C18 色譜柱實現了伏馬毒素的快速分離、自 動分析。
在 0.2-2 mg/kg 的濃度范圍內，伏馬毒素 B1、B2 的線性相關 性良好，回歸方程和相關系數如表 2 所示。檢出限分別為伏馬 毒素 B1 為 0.005 mg/kg、伏馬毒素 B2 為 0.011 mg/kg。且 自動衍生法的重現性良好，伏馬毒素 B1 峰面積 RSD 為 2.4%， 伏馬毒素 B2 峰面積 RSD 為 2.7%
自動衍生法減少了耗時耗力的人工操作。在以前的手動衍生法 中，需要先用移液槍取樣品和衍生液，再加入樣品瓶渦旋約 10 秒，等待 3 分鐘（人工計時）之后上機進樣。為了保證衍 生反應時間一致，必須做完一針才能去做下一個樣品的前處理， 這個過程需要操作人員全程值守。但是運用自動衍生法，混合 由自動進樣器完成，所有的衍生動作都由自動進樣器完成，無 需值守。
本文所述的自動柱前衍生超高效液相色譜法，減少了耗時耗力 的人工操作，且具有良好的重現性與線性。
參考文獻： 1. W.J. Kong, et al. Analysis of fumonisins B1 and B2 in spices and aromatic and medicinal herbs by HPLC-FLD with on-line post-column derivatization and positive confirmation by LC-MS/MS. Analyst, 2012, 137: 3166-3174 2. 王軍淋等 . 超高壓液相色譜法同時檢測玉米中的伏馬毒素 B1、B2、B3. 食品安全質量檢測學報，2013, 4(1): 215-223 3. 權英等 . 高效液相色譜法檢測玉米中的伏馬毒素 B1 和 B2. 食品與發(fā)酵工業(yè)，2005,31(8): 87-90