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賽默飛氣質聯用法測定環境空氣中的揮發性有機物
閱讀：1808 發布時間：2021-1-14目標：采用固體吸附劑富集環境空氣中的揮發性有機物，建立一種分析環境空氣中揮發性有機污染物的檢測方法，滿足簡單、快速、靈敏度高等要求，能夠檢測出環境空氣中痕量的揮發性有機物。
引言：清潔的空氣是人類賴以生存的基本條件，也是現今民眾的關注熱點。大多數環境空氣中的揮發性有機物都是對人體有毒有害的物質，有可能引起光化學污染和臭味等問題。因此建立高效靈敏的分析檢測方法尤為重要。揮發性有機物 (volatile organic compounds) 定義有好幾種，如美國的定義，對沸點初餾點不作限定，強調參加大氣光化學反應，不參加大氣光化學反應的就叫作豁免溶劑，如丙酮、四氯乙烷等。而世界衛生組織和巴斯夫則對沸點或初餾點作限定，不管其是否參加大氣光化學反應。標準 ISO 4618/1-1998 和德國 DIN 55649-2000 標準對沸點初餾點不作限定，也不管是否參加大氣光化學反應，只強調在常溫常壓下能自發揮發。由于揮發性有機物并非單一的化合物，各化合物之間的相加、相乘作用不夠清楚，且不同時間地點揮發性有機物的組分也不盡相同，因此對人體健康的影響也有所變化。大體的危害如下：影響中樞神經系統，出現頭暈、頭痛、無力、胸悶等癥狀；感覺性刺激，嗅味不舒適，刺激上呼吸道及皮膚；影響消化系統，出現食欲不振、惡心等；懷疑性危害：局部組織炎癥反應、過敏反應、神經毒性作用。能引起機體免疫水平失調，嚴重時可損傷肝臟和造血系統，出現反應等 [2-4]。
目前在環境空氣檢測的法規中，美國 EPA 的相關標準仍然受到大家的推崇。美國 EPA 方法中測定環境空氣中揮發性有機物的方法有 TO-1、TO-14、TO-15 和 TO-17，這些方法都與熱脫附（TD）相關 [1-5]。而目前國內環境標準 HJ644-2013 則綜合參考了美國 EPA 的現行標準，摸索出了適合在國內推廣的檢測方法 [6]。即采用熱脫附 - 氣相色譜（TD-GCMS），對環境空氣中痕量的 VOCs 進行分析檢測。遵循 HJ644 的方法，做出*符合標準要求的結果，證明采用賽默飛 GCMS 能夠準確靈敏地檢測出環境空氣中的揮發性有機物。
儀器 ：Thermo ScientificTM ISQ 單四極桿氣質聯用儀 , 包括 : -TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進樣口 -ISQ LT 單四極桿質譜 Markes TD100 熱脫附自動進樣器 Thermo ScientificTM TraceFinder3.2 數據處理系統
試劑、標準品及材料定制 VOC 混標（35 組份，2000 μg/mL ，HJ 644-2013 環境空氣 揮發性有機物種的測定） 標準品；購自美國 o2si smart solutions；甲醇 (CH3OH)，HPLC 級（Fisher Scientific P/N A452-4)。 4- 溴氟苯（BFB）溶液，濃度 100.0mg/L，購自美國 o2si smart solutions。吸附管：不銹鋼材質，填料為 Graphitised Carbon Black+Carbonised Molecular Seive，由 Markes international 提供，P/N：C2-AXXX-5270。聚焦冷阱：Air Toxic Analyser Trap，玻璃材質，由 Markes international 提供，P/N：U-T15ATA-2S。恒流空氣采樣泵 ACTI-VOCTM low-flow pump， 由 Markes international 提供，P/N：C-LFP-01。標準溶液的制備工作曲線溶液：取適量 HJ644 標準品溶液于 50 mL 容量瓶中，甲醇作為稀釋溶劑，配置成濃度為：5.00、10.00、 20.00、50.00、100.0、200.0 µg/mL 的標準溶液，搖勻。分別取 1 µL 注入熱脫附管中，氮氣流速為 30 ml/min 的情況下吹掃 4.5 min，而后兩端蓋管，待分析。吸附管的老化和保存新購的吸附管需進行活化，首先在 100℃，氮氣流量 50 ml/min 狀態下活化 1 h，而后在 200℃，氮氣流量 50 ml/min 狀態下活化 1 h；再而在 300℃，氮氣流量 50 ml/min 狀態下活化 1h，后在 380℃，氮氣流量 50 ml/min 狀態下活化 1 h?；罨蟮奈焦軣o需再活化，之后的每次使用只需老化即可。每次使用之后的老化過程為：首先在 100℃，氮氣流量 50 ml/min 狀態下活化 15 min，而后在 200℃，氮氣流量 50 ml/min 狀態下活化 15 min；再而在 300℃，氮氣流量
50 ml/min 狀態下活化 15 min，后在 380℃，氮氣流量 40 ml/min 狀態下活化 15 min。老化后的吸附管兩端應立即密封，如果不馬上使用則應保存在裝有硅膠混合物的干燥器內，待用。 TD100 條件 Pre-desorption Time and Flow: 1min for dry purge at 20ml/min Tube desorption Temp.: 320℃ Tube desorption Time: 10min, Trap in line, Trap flow 20ml/min， split flow:20ml/min Trap purge time: 2.0min Cold trap low temp: 25℃ Cold trap high temp:310℃ for 3 min Split ratio: 10:1 outlet split Trap heating rate: 40℃ /S TD flow path temp: 150℃ GC 條件色譜柱：Thermo ScientificTM TG-624（60 m×0.32 mm×1.8 μm， PN: 26085-3410）升溫程序：35℃（5 min），5℃ /min to 230 ℃（1 min）進樣口：進樣口溫度：off；Splitless；載氣：高純氦 (99.999% )，恒流模式，流速：1.6 mL/min MS 條件離子源溫度：220 ℃ 傳輸線溫度：250 ℃ 離子化方式：EI, 70 eV 掃描方法：全掃描模式掃描，掃描范圍：m/z 35-300
結論本文采用熱脫附 - 氣質聯用法（TD-GC/MS）測定環境空氣中的35種揮發性有機污染物。該方法操作簡單，靈敏度高、能夠滿足環境空氣中痕量 VOCs 的分析檢測。