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采用飲用水方法在Intuvo 上進行異狄氏ji和 DDT 的穩定性研究
閱讀：563 發布時間：2020-11-30前言 ：有機氯農藥異狄shi劑和 4,4'-DDT 常用于確定氣相色譜儀 (GC) 的流路惰性和清潔度。 高溫下暴露的活性位點、殘留基質或隔墊碎屑會導致 4,4'-DDT 分解為 4,4'-DDD 和 4,4'-DDE，還會使異狄shi劑異構化為異狄shi劑酮和異狄shi劑醛1,2,3。雖然 DDT 在通常 用于氣相色譜環境分析的溫度下能夠保持熱穩定，但分解時需要活性表面（例如基 質或碎屑）來催化脫氯反應4 。然而，在沒有催化劑或碎屑的情況下，異狄shi劑可能 在高溫下發生異構化5,6。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀分析異狄shi劑 時，需謹慎設置適當的芯片式保護柱和總線溫度。 由于異狄shi劑和 4,4'-DDT 的不穩定性，美國國家環境保護局 (US EPA) 的幾種方法規 定在進行定量分析之前，用這兩種化合物來驗證系統惰性。例如，采用 US EPA 方法 525.2 測定飲用水中的有機化合物時，要求每種化合物的分解限值不得超過 20%。如 果超出此限值，則認為該系統不適合用于分析，需要進行校正維護7 。 本應用簡報表明，Intuvo 9000 氣相色譜儀能夠滿足 US EPA 方法 525.2 制定的儀器 性能檢測標準。
實驗部分 儀器 • Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀 • 帶惰性 EI 離子源的 Agilent 5977 MSD • Agilent DB-UI 8270D 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 色譜柱 (122-9732-INT) • 安捷倫雙細徑錐不分流超高惰性襯管 (5190-4007) 樣品前處理 用二氯甲烷將含有 DFTPP、4,4'-DDT 和 異狄shi劑 (GCM-160A, ULTRA Scientific) 的標準溶液稀釋至終濃度為 5 ng/µL， 來配制儀器性能檢測 (IPC) 溶液。
結果與討論： 重復進樣幾次，其中 IPC 進樣 3–5 次， 之后空白乙酸乙酯進樣 10 次，IPC 再進樣 3–5 次。重復這一系列直至完成 310 次空 白進樣，共計 404 次進樣。對于 IPC 溶 液的每次進樣，按方法 525.2 的規定計算 4,4'-DDT 和異狄shi劑的分解百分比。 圖 1 顯示了每次進樣的平均分解百分比， 誤差線表示標準偏差。每次測量計算出的 分解度遠低于兩個探針的 20% 限值。對 于所有測量，4,4-DDT 和異狄shi劑的平均 分解百分比分別為 0.91% 和 3.71%。獲 得這些結果的關鍵在于對芯片式保護柱 進行程序升溫以達到色譜柱溫度（或使 用爐溫跟蹤模式），以及將總線溫度設在 245–270 °C 之間
圖 2 顯示了第yi次和后一次性能檢測 溶液進樣的對比結果。兩幅色譜圖之間幾 乎沒有差別。后一次進樣的色譜圖中 18.5 分鐘處的小峰初步鑒定為 DFTPP 的 氧化產物。在自動進樣器上排隊時，由于 在室溫下長時間暴露在光線和空氣中， DFTPP 可能在樣品瓶中發生了氧化。 除了測量系統惰性之外，還根據方法 525.2 中規定的離子比標準評估了調諧穩 定性。性能檢測溶液的每次進樣均達到了 DFTPP 調諧標準。
結論 測定 4,4'-DDT 和異狄shi劑時，Intuvo 9000 氣相色譜儀從進樣口到檢測器均表現出 優異的流路惰性。該系統可輕松滿足 US EPA 方法 525.2 中規定的飲用水中有機物 分析的系統惰性標準