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采用 Avio 200 ICP-OES光譜儀分析牛奶中的微量營養(yǎng)素
閱讀：651 發(fā)布時間：2020-11-21簡介：無論是對兒童還是對成人而言，牛奶都是一種重要的營養(yǎng)來源。由于牛奶的重要營養(yǎng)價值，市面上有多類牛奶制品在售：新鮮牛奶、盒裝牛奶（超高溫滅菌奶）、奶粉和煉乳。各地常消費的牛奶類型有所不同，具體取決于地理、文化和氣候等因素。分析牛奶中的營養(yǎng)素是監(jiān)測牛奶質量的重要環(huán)節(jié)。牛奶中天然存在一些微量營養(yǎng)素，但商家也可能會根據市場需求或監(jiān)管要求（若有）在牛奶中添加一些微量營養(yǎng)素。各類組織都在設法防止系統性營養(yǎng)不良并保證牛奶的未摻雜，因此，相關的監(jiān)管力度和添加營養(yǎng)素的強制要求仍將繼續(xù)提高。為此，消費者要求通過監(jiān)測牛奶中的微量營養(yǎng)素來提高牛奶質量，并選擇市面上的營養(yǎng)強化奶，而不選擇非營養(yǎng)強化奶。
對于牛奶生產商而言，內部質量控制和外部監(jiān)測的可能性為其快速、準確、輕松地監(jiān)測產品中的營養(yǎng)素提供了動力。此外，《營養(yǎng)標簽指南》規(guī)定，牛奶生產商應按照監(jiān)管要求準確評估營養(yǎng)素。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 通常用于多元素分析環(huán)境，能夠用于營養(yǎng)素分析，具有動態(tài)范圍大、多元素通量高、運行條件穩(wěn)定的優(yōu)點。火焰原子吸收 (AA) 光譜系統具有成本較低、操作簡單、單元素分析速度快的優(yōu)點，不失為一種有吸引力的替代方案 1 。不過，火焰原子吸收光譜法用于測定多種元素時，需要對每一種元素分別進行重新分析，因此喪失了在分析速度上的優(yōu)勢。本 文 將 重 點 介 紹 如 何 通 過 Perkinelemer Avio™ 200 ICP-OES 光譜儀分析各種商業(yè)牛奶產品中的微量營養(yǎng)素，相關樣品則通過 PerkinElmer Titan MPS™微波消解樣品制備系統進行制備。
實驗：樣品和樣品制備相關樣品都購自本地市場，經過精心挑選，能夠代表市面上常售的牛奶品種（包括鮮奶和不易變質牛奶）。待測樣品種類包括：全脂、低脂和脫脂的鮮奶、煉乳、盒裝牛奶和奶粉，以及 NIST™ SRM 1549a 全脂奶粉。相關分析元素則是乳制品和乳類制品中常見的營養(yǎng)素。牛奶樣品采用 PerkinElmer Titan MPS 微波消解系統的密閉式微波輔助消解技術進行制備。表 1 和表 2 列出了消解方法、樣品參數以及所用的各類試劑。稱取適量的樣品，將其放入消解容器中，然后加入試劑和任意加標樣品。接著，讓樣品和試劑在打開的消解容器中靜置 10 分鐘，確保早期反應可在樣品瓶密封前安全完成，然后將消解容器放入 Titan MPS 微波消解系統進行消解。待消解完成后，使用去離子水將消解容器沖洗三次，將樣品轉移至樣品瓶中進行分析。
儀器條件：所有分析均在 Avio 200 ICP-OES 光譜儀上完成。表 3 和表 4 概述了牛奶樣品分析的相關元素和儀器條件。本次實驗中用到了由 Meinhard® 玻璃霧化器和擋板式玻璃旋流霧室組成的標準樣品進樣系統。分析時每個樣品的自動積分時間為 0.1 秒 -5 秒。在這么寬的積分范圍下，Avio 200 光譜儀可自動測定每個元素的積分時間：高濃度分析物的讀取時間較短，而低濃度分析物的積分時間較長。這一功能可大限度地縮短樣品分析時間，降低氬氣消耗量 (8 L/min)，大幅節(jié)省氬氣的成本。8 L/min 的氬氣消耗量大大節(jié)約了氬氣使用成本。采用 5% 硝酸（體積分數）、一種多元素儲備溶液和兩種單元素標準溶液，制備外部校準標準樣品，所得樣品的濃度如表 5 所示。校準標準樣品在兩種濃度范圍內制備，從而低濃度元素和高濃度元素分析的準確度。標準樣品的終硝酸濃度選定為 5％，匹配已消解和稀釋樣品的酸濃度。濃度為 0.5 ppm 的釔 (Y) 元素作為內標加入所有溶液。
結果和討論：盡管牛奶樣品之間存在差異（脂肪含量、密度和形式），但 Titan MPS 微波消解系統可以用少的試劑來簡單、快速地制備這些待測樣品。相比在開放容器中進行的傳統消解過程， Titan MPS 微波消解系統節(jié)省了大量時間。樣品消解后會變成澄清溶液，這表明其已*消解。為了確定本方法的準確性，我們分析了 NIST™ 1549a 全脂奶粉，分析結果如表 6 所示。NIST™ 1549a 全脂奶粉樣品是一種脂肪含量高的濃縮型奶粉，分析難度高。盡管如此，此樣品的所有回收率均在標準值的 10％以內，這證明了本方法的準確性，也證明了 Avio 200 ICP-OES 光譜儀可在單次分析中，測量變化比較大的元素濃度。在確定了本方法的準確性后，我們分析了其它牛奶樣品，分析結果如圖 1 所示。正如所料，奶粉中的元素濃度高，隨后依次是煉乳、盒裝牛奶和新鮮牛奶，新鮮牛奶中的元素濃度低。
需要注意的是，無論脂肪含量有多少，同一類型的樣品（即，盒裝牛奶、新鮮牛奶、煉乳或奶粉）中的元素含量都一樣。此外，盒裝牛奶中的營養(yǎng)素濃度與新鮮牛奶中的營養(yǎng)素濃度一樣，這表明經過超高溫滅菌處理的盒裝牛奶（無需冷藏就能保持穩(wěn)定）中的營養(yǎng)價值并沒有降低。本次分析還表明了牛奶之所以是一種高價值的食物來源，是因為其內含高濃度的營養(yǎng)素（例如：鈣、鉀、鎂和鈉）以及磷元素和硫元素。
由于 Avio 200 ICP-OES 光譜儀具備大動態(tài)范圍和雙向觀測功能，我們無需制備各類元素的稀釋樣品。通過兩種濃度的校準標準樣品（如表 5 所示），我們可以一次性分析完單個樣品中的所有元素。為了評估各樣品中是否存在任何殘余基質效應，我們在消解開始前，按表 7 所示的濃度，向所有煉乳、盒裝牛奶和新鮮牛奶中加標所有元素。表 7 所列的加標濃度代表樣品制備后的溶液濃度，略高于未加標牛奶的濃度。上述標準可確保加標濃度在分析評估時對樣品信號有意義。奶粉樣品并未加標，因為 NIST™奶粉樣品的分析結果證明其不存在基質效應。加標回收率結果（均在加標值的 10% 范圍內）如圖 2 所示。 Titan MPS 微波消解系統可有效消解樣品，無需為提高加標回收率而針對每個樣品進行基質匹配。
結論：本文證明了 Avio 200 ICP-OES 光譜儀能夠可靠、有效地分析各種牛奶樣品中各種濃度的元素。與火焰原子吸收光譜儀相比，Avio 200 光譜儀功能更廣，多元素樣品分析通量更高，同時還能分析火焰原子吸收光譜儀難以處理的元素（如磷和硫）。與加熱板消解或加熱塊消解相比，Titan MPS 微波消解系統簡化了樣品制備過程，同時提高了實驗室通量和效率。Titan MPS 微波消解系統能夠*消解樣品，無需制備基質匹配的校準標準樣品，從而簡化了分析過程。用于樣品消解的 Titan MPS 微波消解系統和用于分析的 Avio 200 ICP-OES 光譜儀是快速、簡單、準確地分析牛奶中營養(yǎng)元素的理想組合。