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五合枸杞中7 種微量營養素含量測定
閱讀：966 發布時間：2020-11-15摘 要 目的: 測定五合枸杞中 7 種微量營養素鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅的含量。方法: 采用火焰原子吸收光譜法和火焰原子發射光譜法測定待測元素的含量，選擇國家小麥粉成分分析標準物質 GBW( E) 100195 用作量值和質量監控標準，并驗證測定方法的可靠性。結果: 測得五合枸杞中 7 種微量營養素含量分別為鉀 29 807 mg·kg － 1 、鈉 11 250 mg·kg － 1 、鈣 375． 25 mg ·kg － 1 、鎂 108． 74 mg·kg － 1 、鐵 98． 205 mg·kg － 1 、鋅 62． 056 mg·kg － 1 、銅 8． 227 3 mg·kg － 1 。結論: 該測定法簡便快捷、回收率好、準確度和精密度高。五合枸杞中 7 種微量營養素含量較高。關鍵詞 火焰原子吸收光譜; 火焰原子發射光譜; 枸杞; 微量營養素; 含量中圖分類號: R927． 2 文獻標識碼: A 文章編號: 1008-049X( 2012) 09-1250-04
枸杞 ( wolfberry) 俗名枸杞子或果子，茄科植 物，落葉小灌木或小喬木狀，具有滋腎、補肝、明目、
生精血、抑制脂肪在肝細胞中沉淀、增強免疫功能、促進肝細胞新生的功效。這不僅與枸杞中的有機成分有關，而且與其所含豐富的微量營養素息息相關，現代醫學也證明，微量營養素和人的生長發育及防治疾病有密切的關系［1］，生物無機化學也在分子水平上已經或正在揭示微量營養素在人體內的作用［2］，目前人們已經注意到所有中藥材的藥效都與其所含的微量元素有關［3］，并且微量元素含量的測定又為闡明中藥的作用機制提供了一定的信息和基礎。人體中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅 7 種元素是微量營養素中的必需微量元素，它們參與了機體的所有生命活動。糧農組織、世界衛生組織、原子能機構等組織聯合對微量營養素的攝食做了詳細的分類和說明，并提出了微量營養素的膳食推薦攝入量［4］。枸杞以皮薄肉厚，色澤艷紅，品質優良的寧夏枸杞聞名于天下。五合枸杞種植年限不長，但質量頗優，能和寧夏枸杞相媲美。為了進一步開發五合枸杞的藥用價值、保健作用及度，作者采用火焰原子吸 收 光 譜 法 ( FAAS) 和火焰原子發射光譜法 ( FAES) 對五合枸杞中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅 7 種微量元素進行了定量測定。該法具有精密度和準確度高、回收率好的特點，結果令人滿意。期望通過本實驗，為測定五合枸杞中微量元素的含量提供準確數據，同時，也為五合枸杞的質量評價提供一定的數據參考。
儀器與試藥 ZEEnit700 原子吸收光譜儀 ( AAS，Atomic absorption spectrometry，德國耶拿分析儀器有限公司) ; AB265-S 十萬分之一電子天平( 瑞士梅特勒-托利多股份有限公司) ; DigiBlock EHD36 i-Touch 消 解 儀 ( 萊伯泰科儀器有限公司) ，優譜超純水機( 成都超純科技有限公司) 枸杞為五合鄉枸杞種植田間現場隨機采摘鮮果購買; 試劑為國產優級純試劑; 標準溶液均為有證標準物質，采購于國家標準物質中心( 編號為 GSB 系列) ; 實驗用水符合 GB /T 6682-2008 分析實驗室用水規格一級水要求，電阻率18． 25 MΩ． cm。
2 方法與結果 2． 1 實驗前期準備 ①器皿處理: 為防止試樣制備過程的各種污染，實驗所用器皿為不銹鋼勻漿研磨一體機和玻璃儀器。玻璃器皿均用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡過夜，預洗滌后，繼續用 1∶ 1 硝酸溶液浸泡 24 h，再用超純水反復沖洗數遍，烘干備用。 ②樣品預處理: 將購買采摘的枸杞鮮果先用油脂冷浸液進行脫臘處理，熱風烘干［8］，然后將干果表面用自來水沖洗干凈，再用超純水沖洗數遍，于恒溫干燥箱中 100℃下使其*脫水，烘干至恒重，放入不銹鋼勻漿研磨一體機內研磨成粉末，取出，置干燥器中備用。 ③樣品和國家小麥粉成分分析標準物質 GBW ( E) 100195 消解: 準確稱取粉末樣品2． 000 0 g于玻璃消解管( GC-36-L) 中，加 12 ml 5∶ 1 混酸( 硝酸∶ 高氯酸 = 5∶ 1) ，加蓋帶孔塞子，浸泡過夜，90℃ 消解 60 min，升溫至 130℃消解 90 min，取下帶孔塞子，繼續升溫至 150℃消解 45 min，消解完畢，取下冷卻，定容至 25 ml 量瓶中混勻供測定，同時作試劑空白。稱取 國 家 小 麥 粉 成 分 分 析 標 準 物 質 GBW ( E) 100195 按照樣品消解方法同法消解。 2． 2 標準溶液準備鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅元素的貯備液，濃度均為l． 0 mg·mL － 1 ，先稀釋為 10 mg·l － 1 中間液，儲存于聚乙烯瓶中 4℃ 保存備用。其中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅用 1% 的 HNO3 作為稀釋劑，鋅用0． 5% HCl 作為稀釋劑。 2． 3 實驗方法該實驗采用 FAAS 和 FAES 法，依據文獻［5］，結合儀器，優化好本實驗儀器測定的條件，制定本實驗的標準操作規程( Standard operating procedures， SOP) 進行測定。2． 3． 2 標準工作曲線 取出前期準備的 10 mg· L － 1 金屬離子標準中間液，放置室溫后，精密移取不同量的標準溶液配制成標準系列，按表 1 的儀器條件及本實驗的 SOP 測定方法上機測定，并繪制標準曲線。標準系列及相關系數見表 2，其中鉀和鈉采用 FAES 測定，其它元素用 FAAS 測定。在確定的標準系列范圍內，各元素質量濃度與吸光度線性關系良好。2． 3． 2 標準工作曲線 取出前期準備的 10 mg· L － 1 金屬離子標準中間液，放置室溫后，精密移取不同量的標準溶液配制成標準系列，按表 1 的儀器條件及本實驗的 SOP 測定方法上機測定，并繪制標準曲線。標準系列及相關系數見表 2，其中鉀和鈉采用 FAES 測定，其它元素用 FAAS 測定。在確定的標準系列范圍內，各元素質量濃度與吸光度線性關系良好。
表 3、表 4 分析，此次試樣測定的 SOP 方法可用于枸杞中 7 種元素的測定，回收率高、準確度和精密度良好。
2． 6 測定結果試樣消解液經過稀釋后按照本實驗 SOP 的測定方法上機測定，每種元素的測定均連續進樣 3 次，取 3 次測定值的均值作為本次樣品測定結果的終值。檢測結果鉀 29 807 mg·kg － 1 、鈉 11 250 mg· kg － 1 、鈣 375． 25 mg·kg － 1 、鎂108． 74 mg·kg － 1 、鐵 98． 205 mg·kg － 1 、鋅62． 056 mg·kg － 1 、銅8． 227 3 mg·kg － 1 。 3 討論 3． 1 作者通過查找寧夏枸杞測定文獻橫向比對，發現測定結果與史秀紅等［6］和牛艷等［7］研究結果略有差異。K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu 含量寧夏中衛的枸杞中均值分別為 35 724，36 044，334． 06，699． 82， 197． 94，296． 23，4． 330 0 mg·kg － 1 ; 在寧夏其他地域 的 枸 杞 中 均 值 為 11 475，4 522． 2，276． 65， 108． 04，22． 862，10． 988，8． 525 0 mg·kg － 1 。對比分析可知: 鉀、鈉、鎂、鐵、鋅含量寧夏中衛枸杞 ＞ 五合枸杞 ＞ 寧夏其他地域枸杞; 鈣含量五合枸杞 ＞ 寧夏中衛枸杞 ＞ 寧夏其他地域枸杞; 銅含量寧夏其他地域枸杞 ＞ 五合枸杞 ＞ 寧夏中衛枸杞。由此可見，五合枸杞的鉀、鈉、鎂、鐵、鋅含量略次于寧夏中衛枸杞，但大于寧夏其他地域枸杞; 銅含量根據枸杞國家標準 GB19752-2005 小于 10 mg·kg － 1 ，五合枸杞含量8． 227 3 mg · kg － 1 大于寧夏中衛枸杞的含量 4． 330 0 mg·kg － 1 ，但略小于寧夏其他地域枸杞的含量8． 525 0 mg·kg － 1 ; 鈣含量五合枸杞以375． 25 mg·kg － 1 *。從文獻［6，7］和本次實驗對比可知，樣品前處理存在差異，所用試劑純度存在差異，測試儀器性能存在差異，測定數據也會存在差異，但就終測定數據分析，五合枸杞中的 7 種微量營養素含量和寧夏中衛枸杞中的微量營養素含量很接近，尤其鈣含量更優，且均優于寧夏其他地域枸杞，因此，五合枸杞品質優良，是枸杞產品中的優質品，寧夏枸杞也以中衛所產枸杞為。3． 2 枸杞為一種藥食同源的特殊果實，多為中藥使用。其藥效成分，曾誤認為僅與其有機成分有關，其實果實中的微量營養素含量與其藥效關系更加密切。大量研究證明［4］，微量營養素是維持生命機體活動的重要成分，幾乎參與了機體的所有生命活動，它與人的生老病死休戚相關。FAO/WHO/IAEA 聯合組織提出的健康人群微量營養素膳食適宜日攝入量為: 鉀 2 ～ 3 g、鈉1． 5 ～ 2． 5 g、鈣 1 ～ 1． 5 g、鎂 0． 3 g、鐵 15 mg、鋅 15 mg、銅 2 mg。從表 4 的結果分析可知，五合枸杞品質優良，果實中含有豐富的微量營養素，且 K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu 含量較高。微量營養素在人體生命活動中具有重要的作用，它在臨床藥理研究中也不可替代，因此，微量營養素的準確測定對于枸杞藥理的進一步研究和開發具有較高的價值。本文對五合枸杞中的 7 種微量營養素進行了定量測定，不僅為臨床上醫治微量元素缺乏病及其他病癥提供了理論依據，也為五合枸杞的質量評價提供了一定的數據參考。