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在未進行樣品前處理的情況下使用線性保留指數分析復雜基質中的香精與香料
閱讀：846 發布時間：2020-7-27摘要：本應用簡報介紹了一種分析香精與香料化合物的方法。該方法采用由 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜和 Agilent 5977B GC/MSD 組成的氣質聯用系統 (GC/MS)，在恒流模 式下使用反吹和熱分離進樣桿進行操作。在未進行樣品前處理的情況下分析復雜基 質（例如肥皂、香味蠟燭、牙膏、潤膚露和織物柔軟劑）中的香精與香料化合物。 使用熱分離進樣桿將樣品引入 GC/MSD 系統中。使用解卷積質譜圖并結合線性保留 指數結果進行鑒定。此外，還創建了一個超鏈接，將化合物名稱與香精香料網站連 接，以獲取感官和化妝品信息。
前言 ：安捷倫熱分離進樣桿 (TSP) 是食品檢測、 法醫學和環境應用中對各種較臟的液體和 固體樣品進行快速 GC/MS 分析的理想選 擇。熱分離進樣桿的優勢包括： • 幾乎無需樣品前處理 • 與傳統的直接進樣桿相比，具有更高 的靈活性和更低的風險 • 與傳統的直接進樣桿相比，降低了污 染風險，提高了儀器性能 • 通過調整分流比來控制樣品傳輸，消 除了過載或污染檢測器的可能性 • 通過對進樣口和氣相色譜柱進行程序 升溫，提高了鑒定多組分樣品的能 力，而傳統的直接進樣桿則無法實現 這些功能 • 您可以在 GC/MS 系統中通過以下兩 種方式使用 TSP：使用較長的分析柱 分離復雜樣品，或使用較短的去活毛 細管柱將純樣品傳輸至質譜檢測器中
多年來，GC/MS 一直用于分析香精與香 料化合物[1]。GC/MS 可能是強大的技 術，并且可以使用擴展質譜庫，但是無 法實現全面鑒定。在香精與香料的質量 控制中，仍然常將采用保留指數 (RI) 的 GC/MS 用作 GC/MS 的互補技術。多個譜 庫提供了許多香精與香料化合物的 RI[2-4]。 與保留時間相比，RI 對操作參數的 依賴性較低，但它們仍然在很大程度上取 決于色譜柱類型（固定相和供應商）和升溫程序，并在較小程度上取決于載氣流 速。因此，有時很難在不同的實驗室中重 現已發表的 RI。香精與香料行業內的大 多數公司均使用基于歷來色譜柱和條件選 擇的內部方法。 Agilent MassHunter 未知物分析軟件采用 解卷積過程，有助于鑒定化合物，即使這 些化合物隱藏在共洗脫的基質化合物中， 也同樣可以被識別出來。解卷積過程自動 完成，僅需約 1–2 分鐘即可獲得總離子流 色譜圖 (TIC)。該過程不僅使分析人員能 夠快速獲得可靠且可重現的結果，而且還 可以大程度減少假陽性和假陰性結果[5]。 由于許多保留數據已作為 RI 提供，因此 還評估了這些數據是否能夠轉化為與鎖定 保留時間匹配的保留時間。結果表 明，現有保留指數譜庫中的 RI 可作為與 實驗數據相匹配的保留時間進行重新 計算。在本研究中，使用了兩個包含 RI 的譜庫：NIST 2017，以及安捷倫香精與 香料 RTL 譜庫[6]。
Intuvo 9000 氣相色譜儀的創新之處在于： • 采用直接加熱系統，其速度更快，功 耗和占用的臺面空間僅為傳統空氣浴 柱溫箱的一半 • 無密封墊圈的直接連接與即插即用的 流路消除了復雜性和泄漏的主要來源 • *的一次性 Intuvo 芯片式保護柱 無需色譜柱切割
實驗部分 ：在配備多模式進樣口 (MMI) 和柱后反吹 的 Intuvo 9000 氣相色譜系統上進行分 析。將 MMI 設置為 60 °C，以在低溫下 引入 TSP，從而避免實際進樣之前輕質 組分的損失。引入 TSP 后，MMI 溫度以 600 °C/min 的速率升至 280 °C。在 Agilent HP-5MS 色譜柱（30 m × 0.25 mm 內徑， 0.25 μm，β = 250，部件號 19091S-433- INT）上進行分離。使用壓力約為 65 kPa (9.43 psi) 的氦氣作為載氣，在恒流模式 下操作。表 1 匯總了分析條件。
結果與討論 圖 1 和圖 2 顯示了所鑒定化合物的色 譜圖以及牙膏、織物柔軟劑、香味蠟 燭和奶油甜酒樣品的 TIC。圖 3 顯示了 MassHunter 未知物分析軟件的譜庫搜索 結果。另外，我們可以使用來自網絡的 信息確定所鑒定化合物是否與香精和香 料行業有關（參見圖 4）。如果顯示消息 Sorry, your search：“Docosyl octyl ether” returned zero results.（對不起，您搜索的 “二十二烷基辛基醚”無結果返回。）， 則表明該化合物與香精或香料成分無關。