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優化大麻中農藥分析的樣品前處理方法-Agilent 8890 氣相色譜
閱讀:580 發布時間:2020-7-15摘要 :受美國許多州監管大麻中的農藥只需通過 LC/MS/MS 進行分析。需要注意的例外 有加利福尼亞州、佛羅里達州和內華達州,這幾個州監管大麻中的農藥還需要借助 GC/MS/MS 進行分析。預計需要采用 GC/MS 的州會隨化合物數量增加和檢測限降 低而增多。在本研究中,所有適用于 LC 分析的農藥和真菌毒素的檢測和定量,均能 夠可靠地滿足加利福尼亞州大麻干燥花朵樣品中農藥和真菌毒素含量的當前法規安 全干預濃度(檢測限 (LOD) 范圍為 0.5–50 ppb;馬la硫磷的 LOD = 100 ppb)的至 少 50%。利用 Agilent 8890 氣相色譜系統結合 Agilent 7010B 三重四極桿氣質聯用系 統進行分析,加利福尼亞州大麻控制局監管的 43 種適用于 GC 分析的農藥符合規定 的定量限 (LOQ)。 安捷倫標準化樣品前處理流程與安捷倫多平臺方法相結合,能讓您快速獲得投資回 報 (ROI),并為滿足當前和未來的測試要求奠定了穩固基礎。
前言 :大麻是一種含有許多代表不同化學類別的 內源性化學物質的復雜植物。與其他植物 和蔬菜相比,大麻具有更高含量的潛在干 擾物質,特別是高濃度萜類、大麻素、類 黃酮、酚類和脂肪酸。大麻基質的復雜性 使痕量農藥的檢測和準確定量更具有挑戰 性。干擾化合物會對質譜儀中的離子化產 生負面影響,影響信噪比 (S/N),并在儀 器離子源和消耗品中積聚,從而降低分析 效率,同時增加維護和操作成本。為克服 這一困難,需要結合采用優化的樣品前處 理和的儀器
實驗部分 :大麻樣品中的農藥殘留分析需要采用* 的三重四極桿液/氣質聯用儀。對 于 LC/MS/MS 分析,可使用 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜與 Agilent 6470 三重四 極桿 LC/MS 或 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 聯用。這些質譜系統均配備安捷 倫噴射流 (AJS) ESI 離子源。LC/MS/MS 分析儀器和方法參數可參見安捷倫應 用簡報[1,2]。對于 GC/MS/MS 分析,推 薦將 Agilent 8890 氣相色譜與 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS 系統聯用。 GC/MS/MS 分析儀器和方法參數可參見 安捷倫應用簡報[1]。
樣品前處理詳細步驟 為使分析樣品具有代表性,提取前必須對 大麻樣品進行*均質化處理。可向切碎 大麻樣品管中加入兩粒陶瓷均質子(部件 號 5982-9313)或不銹鋼微珠,并高速機 械振蕩 5 分鐘以上(在 Geno/Grinder 型 等機器上垂直振蕩效果更佳)來達到此 目的。均質子有助于將干大麻樣品磨成 細粉。
結論 大麻基質的復雜性使痕量農藥的檢測和準 確定量更具有挑戰性。安捷倫標準化樣品 前處理流程與安捷倫多平臺方法相結合, 能讓您快速獲得 ROI,并為滿足當前和未 來的測試要求奠定了穩固基礎。