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一次檢測10皮克的86種農藥殘留的Clarus SQ8氣質聯用方法
閱讀：638 發布時間：2020-6-23前言：為加強北京市食品安全、商品質量控制及奧運會食品安全監督工作，2004年初, 北京市工商行政管理局、北京市人民政府食品安全監督協調辦公室設立了北京市食品安全監控中心, 構建了食品安全信息監測及研究，突發食品安全事件處理, 食品安全風險評估及預警, 奧運食品安全監測以及食品安全技術應用及轉化的技術平臺, 為首都的食品安全, 商品質量控制工作和領導決策提供了有力的技術支持。
食品中的農藥危害健康，為了保證食品的安全，有必要準確的測量農藥殘留。多數檢測農殘的標準方法建議用氣相色譜和選擇性元素檢測器, 比如FPD和ECD。(1) 但這些檢測器不能提供足夠多的信息來證明農藥是否確實存在, 所以很難消除假陽性的檢測結果。質譜儀提供了額外的信息， 自動去卷積的軟件AMDIS能夠消除假陽性.(2)氣質聯用是適合檢測農殘的方法，它提供了足夠的選擇性， 同時也比液質聯用和氣相色譜串聯質譜聯用更便宜。必須小心選擇襯管和毛細管色譜柱，我們建議使用去活化襯管(P/N N6502002)和 DB17 MS 色譜柱，惰性的襯管和色譜柱能保證檢出限到 10 皮克。
這篇應用文獻描述了用氣質聯用儀檢測10皮克農藥殘留的方法，PerkinElmer的Clarus600氣質聯用儀可以一針準確測試10皮克的86種農藥。 圖1是北京工商局測試農殘的儀器。
1. 實驗北京工商局的工程師配置了 1mg/mL 的 86 種農藥混合標準溶液作為儲備液， 農藥混標中包括菊酯, 有機氯, 有機磷, 氨基甲酸酯四類農藥。
系統配置: • Clarus 600 氣質聯用儀; • 去活化襯管 (P/N N6502002); • DB17 MS 色譜柱; • TurboMass 5.4.2 工作站; • NIST 譜庫, 其中包括 AMDIS 質譜去卷積軟件.
配置標準溶液
配置 10μg/mL 標準儲備溶液:
用乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液把100μL 的1000μg/mL農藥混標稀釋到10mL, 需冰箱冷凍保存。
配置 0.100μg/mL 工作標準溶液:
用乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液把100μL 的10μg/mL農藥混標稀釋到10mL。
樣品制備 QUICK, EASY, CHEAP, EFFECTIVE, RUGGED, AND SAFE (QuEChERS) 方法 (3) • 把食物樣品切成碎塊。 • 50mL 塑料離心管中加入 2.00g 到 10.00g 切碎后的食物樣品， 加入 10mL 乙腈，加入 4g 無水 Na2SO4，0.5g K2HPO4 和 0.5g KH2PO4； 渦旋振蕩 2 分鐘，高速離心 2 分鐘。 • 移取 1.00mL 上清液到 2mL 塑料離心管中，加入 200mg 無水 MgSO4 和 50mg 伯偅胺 Primary Secondary Amine (PSA)； 渦旋振蕩 2 分鐘，高速離心 2 分鐘。 QuEChERS 方法可以把樣品振蕩混勻以后萃取各種農藥進入上層的乙腈相，而 PSA 不會吸附農藥， 但可以有效去除食物基體提取液中的很多極性干擾化合物， 比如脂肪酸和糖。日本肯定列表制度方法(4) • 50mL 塑料離心管中加入 2.00g 到 10.00g 切碎后的食物樣品， 加入 10mL 乙腈， 加入 4g 無水 Na2SO4，0.5g K2HPO4 和 0.5g KH2PO4；渦旋振蕩 2 分鐘，高速離心 2 分鐘。 • 移取 1.00mL 到 5.00mL 上清液到 ProElut Carb/NH2 固相萃取小柱(Dikma Technologies)， 用 5mL 乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液清洗小柱。 • 收集所有的流出液，用氮氣吹干，然后加入 1.0mL 丙酮/正己烷 (1:1)混合溶液溶