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摘要：由于可以在短時間內實現快速高效的分離，小內徑 (id) 色譜柱在氣相色譜 (GC) 中的應用日益流行。Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統的流路內具有內置的保留間隙柱（芯片式保護柱或跳線芯片）和用戶自定義的熱區，在該系統中使用這些色譜柱對于用戶是一項特殊挑戰。正確使用這些功能可實現與 Agilent 7890 氣相色譜系統類似的高分離度快速分離。本應用簡報展示了小內徑色譜柱在 Intuvo 9000 氣相色譜系統中的應用。

 

前言：小內徑色譜柱通常應用于氣相色譜系統，以在短時間內高效分離分析物。內徑為 0.1 mm 的色譜柱通常具有較高的柱效，其每米理論塔板數高達 10000，能夠實現高分離度快速分離。不同于傳統的 7890 系統，Intuvo 9000 氣相色譜系統具有內置的保留間隙柱（芯片式保護柱或跳線芯片），分析物在到達分析柱的柱頭之前必須經過該保留間隙柱。在 Intuvo 9000 氣相色譜系統中使用小內徑色譜柱之前，必須考慮到這一點。 Intuvo 9000 中增加芯片式保護柱還引入了由用戶控制的熱區。此加熱區可設置用于跟蹤色譜柱加熱器、運行用戶自定義的升溫程序，也可以用作恒溫區。分析物在芯片式保護柱中停留的時間取決于所選擇的模式。在樣品引入分析柱之前將小內徑色譜柱與芯片式保護柱結合使用，無論在爐溫跟蹤模式還是在恒溫模式下，都有可能影響柱效和分析物峰形。本文總結了小內徑色譜柱與芯片式保護柱和跳線芯片在使用爐溫跟蹤和恒溫模式的 Intuvo 9000 氣相色譜系統中的應用。

 

實驗部分：對 7890 和 Intuvo 9000 氣相色譜系統進行評估，比較使用小內徑色譜柱所得到的柱效和峰形。兩種系統采用相同的方法條件和配置。將分流/不分流進樣口設置為 300 °C，采用分流/不分流單細徑錐襯管（部件號 5183-4647）。使用己烷配制濃度為 1000 ppm 的 C10、C12、C14 和 C16 烷烴混合物樣品，進樣量為 1 µL。在恒流模式下使用氦氣作為載氣。將 FID 設置為 300 °C，空氣、氫氣和氮氣（尾吹氣）流速分別為 400、30 和 25 mL/min。采用 Agilent OpenLab ChemStation 版（版本 C.01.07）軟件進行儀器控制。

 

利用四種不同的色譜柱內徑，比較它們在兩種氣相色譜系統上的柱效。每根色譜柱首先在 7890 系統中運行，然后在 Intuvo 盤式結構的 Intuvo 9000 氣相色譜系統上進行測試。改變色譜柱流速，使每種待測色譜柱的柱效達到大。如果使用更高的色譜柱流速，需要根據色譜柱類型和所用的流速調整分流比（由 2500:1 調整為 1000:1）。表 1 顯示了四種不同類型的色譜柱及其各自的分流比和色譜柱流速。利用恒溫柱溫箱方法獲取所測色譜柱的柱效數據（柱溫箱在 140 °C 下保持 9 分鐘）。還考察了以下升溫程序（柱溫箱升溫程序：初始溫度 40 °C，保持 0.5 分鐘；以 25 °C/min 的速率升至 190 °C，保持 1 分鐘），以展示典型的 GC 方法。在 Intuvo 9000 氣相色譜系統中，以恒溫模式 (300 °C) 和爐溫跟蹤模式對芯片式保護柱（部件號 G4587-60565）和跳線芯片（部件號 G4587-60675）進行了評估。

 

結論：Agilent Intuvo 9000氣相色譜中采用內置保留間隙柱所帶來的優勢遠遠超過在氣相色譜系統中使用小內徑色譜柱時所面臨的潛在挑戰，這些挑戰還可以通過選擇正確的芯片式流路和方法參數輕松克服。使用內徑大于 0.2 mm 的色譜柱時，分析物譜帶展寬不構成問題。如果需要使用內徑小于 0.2 mm 的色譜柱，可大程度減小柱外譜帶展寬的影響。與芯片式保護柱相比，使用跳線芯片產生的柱外體積更小，因此分析物譜帶展寬更少。如果方法需要使用恒溫柱溫箱條件，則應使用跳線芯片。這有助于減少分析物譜帶展寬的數量。如果需要使用芯片式保護柱（由于分析物基質較臟），則應考慮使用柱溫箱升溫程序或增加色譜柱內徑，以大程度降低小內徑色譜柱可能引起的分析物譜帶展寬的影響。