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摘要：食品基質(zhì)中的農(nóng)藥可能對進樣口條件（包括襯管中的屏障類型，無論是玻璃毛、淺凹坑還是燒結砂芯）非常敏感。利用氣相色譜/串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 (GC/MS/MS) 多殘留農(nóng)藥分析方法評估安捷倫超高惰性不分流燒結玻璃砂芯襯管的有效性。結果證明，使用砂芯襯管使 22 種農(nóng)藥在 1–500 ng/mL 的范圍內(nèi)實現(xiàn)了線性校準。在第yi組基質(zhì)進樣時，砂芯襯管還獲得了與常用的玻璃毛襯管相媲美的響應和峰形，但在 70 次基質(zhì)進樣后，砂芯襯管保持了更高的峰響應。

 

前言：農(nóng)藥對氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 (GC/MS/MS) 系統(tǒng)中的活性位點很敏感，因此使用惰性流路至關重要；但是，某些食品基質(zhì)會改變流路的惰性。之前的研究表明，基質(zhì)匹配校準標樣和帶有屏障（例如玻璃毛）的襯管可延長色譜柱使用壽命和分析壽命[1,2]。填充有玻璃毛的進樣口襯管通常用于提供揮發(fā)位點，并用作收集非揮發(fā)性基質(zhì)化合物的屏障。但是，玻璃毛也會引入活性位點，因為其不規(guī)則的表面可能沒有*去活，或者可能在玻璃毛的斷裂點形成新的活性位點。玻璃毛的一種替代品是燒結玻璃砂芯襯管，這種襯管也提供了屏障和揮發(fā)位點，且不存在玻璃毛斷裂或在襯管內(nèi)移動的風險。不分流襯管在單錐襯管的底部（類似于不分流玻璃毛襯管中玻璃毛的位置）具有砂芯。使用一組濃度范圍為 1–500 ng/mL 的 22 種農(nóng)藥的基質(zhì)匹配校準標樣，對燒結砂芯襯管進行測試。為考察每根襯管的進樣重復性和一組襯管之間的重現(xiàn)性，利用含有低濃度 (10 ng/mL) 農(nóng)藥的食品基質(zhì)進行 GC/MS/MS 分析，對不分流砂芯襯管和兩種不分流玻璃毛襯管進行測試。對燒結砂芯襯管與玻璃毛襯管進行比較，以確定它們在農(nóng)藥分析中的有效性以及襯管性能的相似性或差異性，因為玻璃毛襯管常用于農(nóng)藥分析。

 

實驗部分：選擇七種食品基質(zhì)進行分析：草莓、李子、洋蔥、柿子椒、橙子、牛油果和菠菜。按照 QuEChERS 方法萃取各種基質(zhì)，并采用適合基質(zhì)的分散 SPE 技術進行基質(zhì)凈化。所有七種基質(zhì)遵循相同的 QuEChERS 萃取方案： 1. 將 15 克均質(zhì)化食品加入 50 mL 離心管中 2. 加入兩粒陶瓷均質(zhì)子和 15 mL 水，對樣品進行渦旋混合 3. 然后用 15 mL 酸化乙腈（含 1% 乙酸的乙腈）對樣品進行萃取，并渦旋混合 2–5 分鐘 4. 將 QuEChERS 萃取鹽（部件號 5982- 7555）加入每個樣品中，并將樣品機械振蕩 5 分鐘，然后在 5000 rpm 下離心 5 分鐘 5. 然后將每個乙腈萃取液樣品（頂層）轉移至適當?shù)?dSPE 凈化管中

 

對于牛油果將約 10 mL 牛油果提取物從離心管中移至新管中，并加入 2 mL 水。將混合物搖勻。使用兩個 Captiva EMR-Lipid 6 mL 小柱（部件號 5190-1004），將提取物/水混合物移入每個小柱中，使其在約 20 分鐘內(nèi)穿過小柱滴出，進入收集管。在大部分提取物通過小柱后，利用多管真空裝置使少量剩余液體通過小柱進入收集管中。將收集管中的液體倒入 15 mL 離心瓶中，加入 Bond Elut EMR-Lipid 除脂萃取鹽包（部件號 5982-0102），并在 5000 rpm 下將內(nèi)容物離心 5 分鐘。然后將終的牛油果提取物轉移至儲存瓶中。

 

對于所有其他基質(zhì)將 8 mL 乙腈/食品提取物加入用于一般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE（部件號 5982-5058）中，渦旋混合 2 分鐘，然后在 5000 rpm 下離心 5 分鐘。將各種終食品提取物轉移至單獨的儲存瓶中。農(nóng)藥標樣購得 22 種農(nóng)藥（濃度為 10 ppm）的定制混標。用丙酮將 10 ppm 標樣稀釋至 1、2、5、10、20、50、100、200 和 500 ng/mL，制得一組九個校準濃度的標樣。將六種氘代 PAH 的混合物作為內(nèi)標 (ISTD) 加入各種校準混標中，其中各自濃度均為 40 ng/mL。將磷酸三苯酯 (TPP) 作為替代物以 200 ng/mL 的濃度加入各種混合物中。表 1 按洗脫順序列出了農(nóng)藥化合物，并在表格底部列出了內(nèi)標和替代物。

 

結論：安捷倫超高惰性不分流砂芯襯管適用于通過 GC/MS/MS 檢測食品中的農(nóng)藥。砂芯襯管使 22 種目標農(nóng)藥在 1–500 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)成功實現(xiàn)了校準，平均校準系數(shù) (R2 ) 為 0.996。砂芯襯管提供了與不分流玻璃毛襯管類似的響應，但與玻璃毛襯管相比，在 70 次基質(zhì)匹配進樣過程中，隨著基質(zhì)進樣次數(shù)的增加，砂芯襯管能夠更好的保持峰面積。此外，獲得了優(yōu)異的重復性和重現(xiàn)性，所有砂芯襯管的 RSD% 值均低于 16%，玻璃毛 B 襯管的 RSD% 值低于 20%，表明去活效果以及農(nóng)藥與襯管的相互作用是一致的。