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精油、香精和香水的質量控制通常采用 GC-FID 進行。重要的氣相色譜性能標準包 括分離度、保留時間和保留指數的穩定性以及樣品通量。本應用簡報介紹了將在 Agilent 7890 GC 上開發的參考方法轉移至 Agilent Intuvo 9000 GC 上，同時比較了分 析典型香精樣品和精油樣品獲得的數據。結果證明，Intuvo 9000 GC 保持了出色的 數據質量，同時使用較短的窄徑色譜柱可以提高樣品通量。

 

香精香料行業中的質量控制 (QC) 通常采 用氣相色譜 (GC) 完成[1,2]。對于指紋圖 譜分析和研發，通常使用氣相色譜-質譜 (MS) 聯用系統。但是，在 QC 環境中， GC-FID 分析是方法[3]。將得到的精 油、香水或香精油生產樣品的 GC-FID 譜 圖與組分已知的批準樣品的參比譜圖進行 比較。相對樣品組成（峰面積 %）以及存 在的污染物或雜質均得到驗證。產品真偽 和原產地真偽可以通過標記化合物是否存 在或其相對濃度來控制。 香精是精油和合成香料化合物的混合物， 因此產品中通常含有 100 多種化學成分。 為了實現準確分析，需要使用高分離度氣 相色譜方法。色譜分離度以及保留時間或 保留指數 (RI) 的重現性是重要的系統 適用性標準[4]。在 QA/QC 環境中，效率 和樣品通量也同樣重要，因此使用了多種 方法來縮短氣相色譜的運行時間，包括采 用較短的窄徑色譜柱、氫氣載氣和快速的 程序升溫。但是，無論采用何種方法都應 保留足夠的色譜分離度[5]。

香精和精油還有一個特征，就是成分 的濃度范圍很寬，某些成分含量較高 (1%–50%)，而某些溶質的含量則在 0.01%–0.1% 水平。由于這些痕量化合物 對于香精質量可能十分重要，因此高分離 度氣相色譜方法還應具備較寬的動態范 圍，且所選的氣相色譜柱必須具有足夠的 溶質容量。因此，用于香精、香水和精油 QA/QC 的 高性能 GC-FID 方法的色譜分離度、分析 速度（樣品通量）和溶質容量（靈敏度） 之間需要微妙的平衡。使用先進的氣相 色譜柱技術可以實現這一目標，該技術采 用 150–250 µm 內徑的色譜柱，并以氫 氣作為載氣。將其用于先進的氣相色譜 儀，可實現快速加熱和冷卻循環，使實驗 室在保持方法性能的同時提高效率。

 

本應用簡報介紹了使用 Intuvo 9000 GC 對某些典型的香精和精油樣品進行氣相 色譜分析。首先在 7890 GC 上使用標準 方法分析樣品，然后將方法轉移至 Intuvo 9000 GC。此外，利用儀器的快速加熱功 能，通過方法轉換將分析速度提高至原來 的 2–4 倍。

 

實驗部分：樣品前處理 香精油購自家用產品生產商，兩種精油樣 品購自當地藥店。從香水商店購買了一款 市售香水樣品。采用丙酮稀釋樣品，濃度 在 25–100 mg/mL 之間，具體取決于初 始稀釋度。用于生產家用產品（如洗滌劑 和表面清潔劑）的香精油成分非常復雜， 通常超過 100 種。為了進行氣相色譜分 析，將這種香精油稀釋 40 倍（濃度為 2.5%，用丙酮稀釋）。市售香水樣品成分 較為復雜，采用丙酮稀釋 10 倍。 兩種精油樣品為檸檬油（產地：美國加利 福尼亞），主成分為檸檬烯；以及復雜檀 香油，主成分為倍半萜類。精油樣品采用 丙酮稀釋至 5%。 上述樣品僅用于儀器和方法驗證。未嘗試 對上述樣品進行完整表征，也未驗證其產 地、質量和組成。

 

氣相色譜參數 采用 7890B GC 和 Intuvo 9000 GC 進行 GC-FID 分析。兩種系統均配有分流/不分 流進樣口、火焰離子化檢測器以及配備 10 µL 進樣針的 Agilent 7693 自動液體進 樣器 (ALS)。在參考方法中，使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色譜柱 (30 m × 0.25 mm, 0.25 µm)。該極性色譜柱比經典 PEG 或 WAX 色譜柱具有更高的熱穩定性，尤其 適用于分析在庚烷 (RI 700) 和三十烷 (RI 3000) 之間洗脫的香精成分。表 1 匯總了 參考方法的參數。 在 Intuvo 9000 GC 上使用了兩種高通量方 法，速度增益因子分別為 1.79 和 4.27。 表 2 中列出了使用方法轉換軟件（用于采 集和數據分析的 Agilent OpenLab 2.2 軟件 的一部分）獲得的方法參數（未修改的參 數沒有列出）。