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摘要：本文參照 GB 23200.92-2016，使用 Agilent Bond Elut PAX 小柱結(jié)合高靈敏度 Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)開(kāi)發(fā)出一種測(cè)定動(dòng)物源性食品中wu酚殘留量的方法。

 

前言：五lv酚 (pentachlorophenol, PCP) 作為氯代烴類殺蟲(chóng)劑和滅真菌劑，被廣泛地用作農(nóng)業(yè)殺 蟲(chóng)劑、除蟲(chóng)劑等。五lv酚不僅具有致畸、致癌、致突變等作用，還具有生物蓄積作用，在 高有機(jī)質(zhì)含量的酸性土壤或沉積物中具有很高的吸附性，可被植物吸收并進(jìn)入食物鏈， 終危害人體健康。農(nóng)業(yè)部公告第 235 號(hào)規(guī)定所有的動(dòng)物源性食品中禁用五lv酚鈉，在動(dòng) 物源食品中不得檢出[1]。 在常規(guī)方法中，提取、凈化、氮吹等前處理操作會(huì)導(dǎo)致回收率偏低、重復(fù)性不好；色 譜梯度條件會(huì)導(dǎo)致五lv酚附近出現(xiàn)明顯基質(zhì)干擾，使得分析結(jié)果不準(zhǔn)確。本文參照 GB 23200.92-2016[2]，通過(guò)優(yōu)化各前處理步驟及色譜梯度條件，使五lv酚在肌肉、雞蛋、蝦 和牛奶基質(zhì)中回收率均大于 80%，且重復(fù)性 RSD (n = 3) 小于 5%，結(jié)果穩(wěn)定可靠。

 

實(shí)驗(yàn)部分：試劑和樣品 乙腈、甲醇，色譜純，購(gòu)于 J&K Scientific；氨水、甲酸、乙酸， 分析純，購(gòu)于 J&K Scientific；五lv酚鈉標(biāo)準(zhǔn)品，純度 94.5%，購(gòu) 于 Dr. Ehrensorfer；樣品均為市售產(chǎn)品。

提取：肌肉、雞蛋、蝦等 稱取均質(zhì)試樣 2 g，置于 50 mL 具螺旋蓋聚丙烯離心管中，加入 2 mL 水，均質(zhì)化 1 min，加入 5 mL 5% 氨水乙腈溶液，渦旋混 合 1 min，超聲提取 5 min。在 4 °C 下以 9000 r/min 的轉(zhuǎn)速離心 5 min，移取上清液置于另一試管中。離心后的殘?jiān)?5 mL 5% 氨水乙腈溶液重復(fù)上述提取步驟 1 次，合并上清液，混勻。待 凈化。 提取：牛奶 稱取均質(zhì)試樣 2 g，置于 50 mL 具螺旋蓋聚丙烯離心管中，加入 10 mL 5% 氨水乙腈溶液，渦旋混合 1 min，超聲提取 5 min。在 4 °C 下以 9000 r/min 的轉(zhuǎn)速離心 5 min，移取上清液置于另一試 管中。待凈化。 凈化 Agilent Bond Elut Plexa PAX 小柱經(jīng) 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 將提取步驟得到的上清液全部上樣到 Bond Elut Plexa PAX 小柱 上，棄去流出液。依次用 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸甲醇-水溶液（由 4% 甲酸甲醇溶液與水等體積混合得 到）進(jìn)行淋洗。待淋洗液*通過(guò)小柱后，棄去流出液，用真空 泵抽干固相萃取柱 2 min。以 3 mL 8% 甲酸甲醇溶液洗脫，抽干 小柱；將洗脫液收集到干凈的 15 mL 具刻度試管中，加水定容至 4 mL，混勻。溶液過(guò) Agilent PTFE-Q 針頭過(guò)濾器后待分析。

 

色譜條件 系統(tǒng)： Agilent 1290 Infinity II LC 色譜柱： Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (2.1 × 50 mm, 1.8 µm) 流動(dòng)相 A： 5 mmol/L 乙酸銨溶液 流動(dòng)相 B： 甲醇 進(jìn)樣量： 20 µL 柱溫： 25 °C梯度條件： 時(shí)間 (min) B (%) 0.0 40.0 7.0 100.0 7.5 40.0 12.0 40.0

質(zhì)譜條件 系統(tǒng)： Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 離子源： ESI干燥氣溫度： 300 °C 干燥器流速： 5 L/min 霧化器壓力： 45 psi 鞘氣溫度： 250 °C 鞘氣流速： 11 L/min 掃描模式： MRM 毛細(xì)管電壓： 3500 V(-) 噴嘴電壓： 500 V(-)

 

結(jié)果與討論 本文所述方法適用于牛奶、肌肉、雞蛋和蝦中五lv酚殘留量的測(cè) 定。方法在 0.25–2.5 ng/mL 范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性（基質(zhì)匹配 校準(zhǔn)曲線），R2 > 0.99，如圖 3–6 所示。

基質(zhì)效應(yīng) ME = K1/K2，K1 為基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線斜率，K2 為標(biāo) 準(zhǔn)溶液曲線斜率。當(dāng) ME 值為 1 時(shí)，表示無(wú)基質(zhì)效應(yīng)；ME 值小 于 1，則基質(zhì)抑制；ME 值大于 1，則基質(zhì)增強(qiáng)。通常認(rèn)為 ME 在 0.8–1.2 范圍內(nèi)，基質(zhì)效應(yīng)不顯著。通過(guò)不同基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng) ME 的計(jì)算，說(shuō)明 Bond Elut Plexa PAX 對(duì)肌肉等基質(zhì)有較好的凈化效果，且基質(zhì)效應(yīng)不顯著（見(jiàn)表 2）。從圖 7–10 的色譜對(duì)比圖中可以看出，通過(guò)對(duì) GB 23200.92- 2016[2] 梯度條件的調(diào)整，在豬肉、雞蛋、蝦肉和牛奶基質(zhì)中，wu 氯酚的出峰位置無(wú)基質(zhì)干擾，可以進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。 如表 3 所示，五lv酚添加濃度為 1、2、4 μg/kg 時(shí)，各種基質(zhì)的 回收率均在 80% 以上，RSD 均小于 5%。本方法對(duì)五lv酚的定量 限為 1 µg/kg。

 

結(jié)論：本文采用 Bond Elut Plexa PAX 小柱結(jié)合 HPLC-MS/MS，優(yōu)化建 立了動(dòng)物源性食品中五lv酚殘留量測(cè)定的分析方法。文中采用的 Bond Elut Plexa PAX 小柱采用*的新型羥基化外表面、疏水 性內(nèi)部結(jié)構(gòu)和高級(jí)聚合物骨架，這種高級(jí)材料具有單分散粒徑分 布，流動(dòng)特性出色，極少出現(xiàn)柱床堵塞。Agilent PTFE-Q（親水 PTFE）針頭過(guò)濾器同時(shí)兼容水相和有機(jī)溶劑，通過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)控保 證，具有極低的溶出，且對(duì)五lv酚沒(méi)有吸附作用。 通過(guò)對(duì)以上耗材的選用及前處理步驟的優(yōu)化，該方法五lv酚出峰 附近無(wú)明顯基質(zhì)干擾，添加濃度為 1、2、4 μg/kg 時(shí)，各種基質(zhì) 的回收率均在 80% 以上，RSD 均小于 5%，結(jié)果穩(wěn)定可靠。