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伊班膦酸鈉注射液中磷酸鹽與亞磷酸鹽測定
閱讀：388 發(fā)布時(shí)間：2019-8-22關(guān)鍵詞：離子色譜；電導(dǎo)；IonPac AS18；伊班膦酸鈉注射液；有關(guān)物質(zhì)
引言
伊班膦酸鈉（Ibandronate sodium），化學(xué)名為羥基-3-（甲基戊基胺）丙烷-1，1-雙膦酸鈉，是一種新的用于治療骨腫瘤誘發(fā)的高鈣血癥和骨質(zhì)疏 松的藥物，特點(diǎn)為低劑量、和耐受性良好。[1]
對伊班膦酸鈉注射液中少量游離磷酸鹽和亞磷酸鹽進(jìn)行檢測，可更好的 控制藥品的質(zhì)量。現(xiàn)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)中，僅測定磷酸鹽的含量。[2]本實(shí)驗(yàn)的建立 離子色譜檢測方法，可同時(shí)測定磷酸鹽和亞磷酸鹽含量，該方法靈敏度高， 重現(xiàn)性好
測試條件
儀器：戴安ICS 5000離子色譜系統(tǒng)； 分析柱：IonPac AS18，7.5 µm，250×4 mm （P/N: 060549）； 保護(hù)柱：IonPac AG18，13 µm ，50×4 mm （P/N: 060551）； 柱溫：30 ℃； 淋洗液：氫氧化鉀（KOH）梯度淋洗：0-20 min, 12 mmol/L KOH; 20.1-25 min, 50 mmol/L KOH; 25.135 min, 50 mmol/L KOH; 35.1-40 min,12 mmol/L KOH 流速：1.00 mL/min； 定量環(huán)：10 µL
檢測方式：抑制型電導(dǎo)檢測，陰離子自動(dòng)電解連續(xù)再 生微膜抑制器ASRS 300 4 mm（P/N: 064554），自循環(huán) 模式，抑制電流124 mA
樣品前處理
注射液直接進(jìn)樣。
結(jié)果和討論
色譜柱的選擇
伊班膦酸鈉注射液中含有0.9%即9 mg/mL的氯化 鈉，高濃度的氯離子可能影響亞磷酸根的出峰時(shí)間及峰 型。為使氯離子與亞磷酸根有好的分離，選擇高容量的 IonPac AS18進(jìn)行分離。如圖1所示，氯離子、亞磷酸根 與磷酸根分離度良好。
線性和靈敏度
取含磷酸根、亞磷酸根各2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連 續(xù)進(jìn)樣6次，峰面積、保留時(shí)間、峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （RSD）均低于2%。
在本色譜條件下配制適宜濃度范圍的離子標(biāo)準(zhǔn)曲線， 磷酸根和亞磷酸根均在1~20 mg/L范圍內(nèi)具有良好線性關(guān) 系，其線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9987。在本實(shí)驗(yàn) 條件下，亞磷酸根的檢出限為19 µg/L，磷酸根的檢出限 為6.3 µg/L。
實(shí)際樣品分析及加標(biāo)回收
取注射液10 mL，加入含磷酸根10 mg/L、亞磷酸根 20 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，部分樣 品檢測結(jié)果見表2。
結(jié)論
本方法可同時(shí)檢測伊班膦酸注射液中的磷酸鹽和亞 磷酸鹽，操作簡單，方法重現(xiàn)性較好，結(jié)果可靠。