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石墨爐原子吸收法對珠江水中Ni，Cr，Mn含量的測定
閱讀：1067 發(fā)布時(shí)間：2019-7-15摘要：采用石墨爐原子吸收法測定珠江水中的 Ni，Cr，Mn 的含量，用濃硝酸濕法消解珠江水 樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于 0.998, 各個(gè)元 素檢測限均低于 2.48 μg/L(國標(biāo) GB 3838-2002 要求)，加標(biāo)回收率為 96%~110%。該方法具有 靈敏度高，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，可滿足環(huán)境水和地表水中 Ni，Cr，Mn 含量的檢測。
鎳作為一種具有生物學(xué)作用的元素，能激活 或抑制一系列的酶，而發(fā)生其毒性作用，動(dòng) 物實(shí)驗(yàn)和人群觀察已證明：鎳具有積存作用， 在腎、脾、肝中積存多，可誘發(fā)鼻咽癌和 肺癌。六價(jià)鉻具有致癌并誘發(fā)基因突變的作 用，美國環(huán)保局（EPA）將六價(jià)鉻確定為 17 種高度危險(xiǎn)的毒性物質(zhì)之一。錳作為一種古 老的職業(yè)危害因素和環(huán)境污染物，特別是很 多國家已經(jīng)陸續(xù)使用甲基環(huán)戊二烯三羰基 錳（MMT）替代四YI基鉛作為汽油的抗爆劑 以來，大量的錳正以的速度擴(kuò)散到 環(huán)境中，因此，錳含量的控制和檢測值得深 入研究。我國地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB 3838-2002 中規(guī)定集中式生活飲用水地表水 源地特定項(xiàng)目分析方法中第 76 項(xiàng)規(guī)定 Ni 的 檢測方法為無火焰原子吸收分光光度法，檢 出限為 2.48 μg/L；國標(biāo) GB 7467-87 中規(guī)定， 二苯碳酰二阱分光光度法檢測六價(jià)鉻 Cr 的 低檢出限為4 μg/L；GB 11911-89中規(guī)定， 火焰原子吸收分光光度法檢測 Mn，低檢 出限為 10 μg/L。本文參考了以上方法，采用 石墨爐原子吸收法測試了環(huán)境水樣（珠江水） 中的鎳，鉻，錳的含量，檢出限分別為 0.22 μg/L，0.1 μg/L，0.07 μg/L。該方法具有靈敏 度高，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。對水體中低含量金 屬元素的檢測取得了滿意的效果。
1. 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器 島津 AA-6880 原子吸收分光光度計(jì) 1.2 實(shí)驗(yàn)器皿及試劑 實(shí)驗(yàn)所用器皿均為玻璃制品；實(shí)驗(yàn)所用硝酸為優(yōu)級(jí)純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為超純?nèi)ルx子水。 1.3 樣品的前處理 在不同地方（樣品 1：取自中大碼頭；樣品 2：取自天字碼頭）各取珠江水 500 mL，立即用硝 酸酸化，待用。取 25 mL 酸化后的珠江水兩份，分別加入 5 mL 優(yōu)級(jí)純濃硝酸消化，蒸發(fā)至近 干，冷卻至室溫，用 1% HNO3 定容至 25 mL，待測。同法制備空白溶液及回收率實(shí)驗(yàn)。 2 結(jié)果與討論 2.1 儀器工作參數(shù)
狹縫寬 0.7 nm，點(diǎn)燈方式 BGC-D2，燈電流 12 mA，石墨爐升溫程序見表 1
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 鎳元素在 0.00~20.00 μg/L 濃度范圍內(nèi)，濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9992。總進(jìn)樣體積為 20.00 μL，得到工作曲線如圖 1：
圖 1 Ni 標(biāo)準(zhǔn)曲 線圖 Cr 元素在 0.00～10.00 μg/L 濃度范圍內(nèi)，濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9990。總進(jìn)樣體積為 20.00 μL，得到工作曲線如圖 2：
2.3 精密度實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果 兩個(gè)樣品平行測定 8 次，精密度見表 2。
2.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)及方法的檢出限 取 2 份樣品 1，分別加入 Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/L）4 mL，Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/L）4 mL，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次；鑒于水質(zhì)中 Mn 含量較高，故另取一份樣品 1，將其稀釋 5 倍 后，加入 Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/L）4mL，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次，結(jié)果見表 3。 回收率為 96%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.32%，2.25%和 2.05%。
3. 結(jié)論 本文采用濃硝酸濕法消解水樣，直接使用石墨爐原子吸收法測定珠江水樣中的鎳、鉻和錳的含 量，實(shí)驗(yàn)表明在0.00~10.00 μg/L范圍內(nèi)，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r 均大于0.998，Ni，Cr，Mn的檢測限分別:為0.22 μg/L，0.10 μg/L，0.07μg/L。加標(biāo)回收率都在 96%~110%范圍內(nèi)。該方法具有靈敏度高，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，可快速檢測出環(huán)境水及地表水中 的鎳，鉻和錳的含量。