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技術文章

ICP-OES是鋰離子電池中元素快速分析的理想儀器

閱讀:1564          發布時間:2019-7-8

正極材料、負極材料、隔膜、電解液是鋰離子電池的四大組成部分,它們的性能、質量直接影響著鋰離子電池的能量密度、安全性、循環壽命等。

 

在鋰離子電池這四大組成部分中,正極材料是受關注的,因為它決定了鋰離子電池的能量密度。目前技術比較成熟的正極材料有鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰和鎳鈷錳酸鋰等。正極材料的元素配比和雜質控制是產品生產過程中重要的質量控制環節,而負極材料和電解液雜質含量對電池產品的安全性能有著重要影響。因此 ICP-OES 等元素分析儀器已然成為鋰離子電池生產的標配。

 

業內*,鋰離子電池材料組成極其復雜,通常含大量無機鹽類、極易電離元素,甚至含有有機物或qin氟酸等成分。大量復雜的基體,會對 ICP-OES 元素分析帶來大量物理干擾或光譜干擾,對儀器復雜基體耐受性能和抗干擾性有非常嚴格的要求。常規 ICP-OES 在測定時常會出現數據不穩定、炬管經常性堵塞導致等離子體經常熄滅等問題。

 

安捷倫科技作為分析技術領域的供應商,在鋰離子電池原材料檢測領域積累了大量經驗和數據。明星產品 Agilent 5110 電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES),具有的系統穩定性,能夠輕松應對復雜基體樣品的分析,是鋰離子電池中元素快速分析的理想儀器。

5110 ICP-OES 在鋰離子電池材料分析過程中到底能解決哪些問題?讓我們先睹為快!

高 Li 基體中微量 Na、K 測試因電離干擾無法獲得準確結果?

 

Agilent 5110 ICP-OES *的冷錐接口(CCI)設計(如圖1),能將等離子體中溫度較低的外焰成功剝離開,極大地消除易電離元素的干擾。即便對于 Li 基體中極難測的 K、Na 元素,5110 ICP-OES 依然可測得準確穩定的結果:加標濃度為 0.05 mg/L 時,碳酸鋰中 14 個雜質元素的回收率在 95~105% 之間,連續測試 2.5 小時,各元素 RSD 小于 2%。



圖 1. 5110 ICP-OES 冷錐接口(CCI)設計




圖 2. Li 基體中 Na、K 元素的標準曲線(0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 mg/L)

                                   

三元材料中主量元素的分析結果不穩定?

“長期穩定性”是衡量 ICP-OES 儀器系統穩定可靠程度的重要指標,也是鋰離子電池用戶選擇 ICP-OES 時重點關注的性能。“復雜基體長期穩定”一直是安捷倫 ICP-OES 標志性的特點。在利用 安捷倫5110 ICP-OES 測試三元材料中 Ni、Co、Mn 時,可得到優異的長期穩定性結果:2.5 小時連續測試,各元素 RSD 小于 1.0%。





圖 3. Ni、Co、Mn 的標準曲線(50、100、200、500、900mg/L)

                               

六氟磷酸鋰電解液有機進樣,背景信號嚴重干擾微量元素?

通過使用安捷倫的快速自動曲線擬合技術(FACT),可利用數學擬合技術,對復雜的背景結構快速建模,準確地測定分析物信號。如圖 4 所示,20% 乙醇溶液稀釋后的六氟磷酸鋰樣品,原始譜圖中,As 受到嚴重的結構背景干擾,無法準確測試;而利用 FACT 技術進行背景校正后,As 信號從復雜的有機物背景干擾中成功剝離出來,得到了準確可靠的結果。



圖 4. 采用 FACT 技術扣除背景后的譜圖

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