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Intuvo 9000升降溫速率更快利于多溴聯苯和多溴二苯醚的快速分析
閱讀：619 發布時間：2019-6-12多溴聯苯（ Polybrominated biphenyls, PBBs ）和 多溴二苯醚( Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs) 是常見的溴系阻燃劑，由于其優異的阻燃性能，被廣泛應用于各種消費產品，特別是電子電器產品當中。隨著這些電器產品的淘汰和廢棄，多溴聯苯和多溴二苯醚進入到空氣、水、土壤等循環系統中，成為日常環境中廣泛擴散的持久性有機污染物。該類化合物在環境中殘留周期長、難分解、不易揮發，且易在生物以及人體脂肪中蓄積，對人體免疫系統、大腦及神經組織造成危害，并有可能致癌。因此，越來越多國家開始關注多溴聯苯和多溴二苯醚的使用，而我國也是時間對此做出快速響應，出臺相關法規確保多溴聯苯和多溴二苯醚的合理使用。
圖 3. PBB 和 PBDE 的化學結構式
目前多溴聯苯和多溴二苯醚的檢測方法主要參考中國國家標準 GB/T 26125—2011《電子電氣產品六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚)的測定》和電工協會標準 IEC 62321-6:2015。兩個標準均采用氣相色譜質譜聯用儀（ GC-MS ）分析多溴聯苯和多溴二苯醚，但是由于這類化合物特別是十溴二苯醚受熱易柱上降解，因此在測試時一般使用長度較短、膜厚較薄的色譜柱，且采用較快的升溫速率方法，以減少十溴二苯醚在色譜柱中的降解。
捷倫全新的 Intuvo 9000 氣相色譜系統采用創新的色譜柱直接加熱技術，相比于傳統的通過空氣浴加熱色譜柱的氣相色譜，Intuvo 9000 具有升降溫速率更快的特點，而這一特點非常有利于多溴聯苯和多溴二苯醚的快速分析。
因此，安捷倫采用 Intuvo 9000 GC 結合配有 Inert Plus 離子源的 5977 GC/MSD 成功開發、建立了快速測試多溴聯苯和多溴二苯醚的方法，整個方法的運行時間低至 8.8 分鐘，與 IEC 62321-6 的 16 分鐘相比，運行時間縮短近 50%，分析效率有效提高一倍，樣品通量顯著增加。
如下列 0.1、0.2、0.5、 1.0、2.0 和 5.0 mg/L 6 個濃度下多溴聯苯和多溴二苯醚混合標準溶液的總離子流疊加色譜圖所示，20 種多溴聯苯和多溴二苯醚化合物在 8 分鐘內全部流出，且所有化合物分離度均良好。
圖 4. 6 個濃度的多溴聯苯和多溴二苯醚混合標準溶液的總離子流疊加圖：1. 一溴聯苯; 2. 一溴二苯醚; 3. 二溴聯苯; 4. 二溴二苯醚; 5. 三溴聯苯; 6. 三溴二苯醚; 7. 四溴聯苯; 8. 五溴聯苯; 9. 四溴二苯醚; 10. 六溴聯苯; 11. 五溴二苯醚; 12. 六溴二苯醚; 13. 七溴聯苯; 14. 七溴二苯醚; 15. 八溴二苯醚; 16. 八溴聯苯; 17. 九溴聯苯; 18. 九溴二苯醚; 19. 十溴聯苯; 20. 十溴二苯醚
進一步對儀器檢出限（ IDL ）進行討論，連續進樣 8 針 0.05 mg/L 多溴聯苯和多溴二苯醚混合標準溶液，得到所測結果的 RSD ，并計算獲得各化合物的方法檢出限。如下表所示，所有化合物的 IDL 均小于 15 µg/L，* GB/T 26125 -2011 和 IEC 62321-6：2015 對靈敏度的測試要求。
表 1. 多溴聯苯和多溴二苯醚各化合物的 RSD 和 IDL 結果 
該應用實例充分證明了 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統在多溴聯苯和多溴二苯醚分析過程中的優勢和適用性。與 7890 方法相比，Intuvo 9000 方法的運行時間縮短了近 50%，低至 8.8 min，整個分析效能提升一倍，樣品通量顯著增加，且靈敏度較高，可*客戶輕松應對中國 RoHS 2.0 中有害物質檢測的需求。