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安捷倫氣相色譜-質譜聯用法提高農藥多殘留分析穩定性
閱讀：652 發布時間：2019-6-9色譜-質譜聯用技術是上普遍采用的農藥殘留分析方法。目前，安捷倫已建立了多種采用氣相色譜-質譜聯用系統來分農藥殘留的完整解決方案，在此我們選取一種進行介紹。
安捷倫采用 QuEChERS 方法對蔬菜樣品進行樣品前處理，并利用結合安捷倫保留時間鎖定技術和高沸點基質反吹技術的 Intuvo 9000 GC/7000D GC在 MRM 模式下對農藥多殘留進行分析。
按照安捷倫農藥和環境污染物數據庫建立方法后進行保留時間鎖定，實際的保留時間與數據庫中的值相差不到 0.1 min。由于該數據庫是基于 7890B GC 記錄的保留時間數據，說明化合物在 Intuvo 9000和 7890B GC 上具有近乎等效的色譜行為。同時，Intuvo 9000 的模塊化設計可更輕松的實現反吹功能，而省卻了切割和連接柱子的步驟，操作簡便，初學者也能輕松掌握。
表 1. 保留時間鎖定結果示例
選取冬瓜作為基質樣品，使用 QuEChERS 處理后添加濃度為 50 μg/L 的農藥混合標準品后，重復進樣以考察儀器方法的穩定性。每 50 針進樣后更換一次襯管，重復進樣 400 次。前 50 針數據的 RSD 在 5.6% 以內（黃色譜線），而 400 針數據的 RSD 低于 20%（藍色譜線）。在整個重復進樣分析中， p,p’-DDD 拖尾因子基本保持穩定。
圖 1. 基質加標樣品的前 50 針（黃色）以及 400 針（藍色）的 RSD 結果果
圖 2. 冬瓜加標樣品重復進樣 400 次過程中，樣品中 p,p’-DDD 的拖尾因子變化趨勢圖