XRF元素分析儀選購需要注意哪些事項(xiàng)

XRF是檢測(cè)物質(zhì)中各種氧化物和元素的含量，以及成分分析，可以迅速定性，元素定性方面無人能比，像紅外在有機(jī)官能團(tuán)定性一樣迅速。儀器的選購問題不容忽視，只有選擇適合自己的產(chǎn)品，才能用的得心應(yīng)手，才能使其發(fā)揮應(yīng)有的作用。那么，面對(duì)眾多品牌、面對(duì)琳瑯滿目的產(chǎn)品市場(chǎng)，我們?cè)撊邕x擇適合自己的產(chǎn)品？以下是江蘇天瑞儀器小編整理的XRF元素分析儀選購小知識(shí)，新手*！
一、儀器品牌&公司實(shí)力這點(diǎn)和購買其他商品一樣,我們都會(huì)注意到這點(diǎn),購買XRF我們要看這個(gè)品牌是不是在RoHS指令執(zhí)行期間才冒出來的,大家都知道儀器技術(shù)都是要靠積累和沉淀的,還有大家關(guān)心的是會(huì)不會(huì)這個(gè)公司應(yīng)為RoHS而生,因?yàn)镽oHS而亡.如果這個(gè)公司賺夠錢,突然蒸發(fā)了,那用戶怎么辦,售后服務(wù)由誰來負(fù)責(zé)呢.
二、儀器的功能有的XRF除了測(cè)試RoHS指令所測(cè)的那幾個(gè)元素,還有沒有其他功能呢,據(jù)我所知,有的XRF還具有測(cè)厚功能。
這里說點(diǎn)題外話,XRF的類別:
1、便攜式熒光能譜儀：它是以同位素源為激發(fā)源，優(yōu)點(diǎn)是體積小巧，便于攜帶，適用現(xiàn)場(chǎng)分析或野外和大型.主要缺點(diǎn)是不能達(dá)到大型熒光能譜的分析精度。目前上的便攜式熒光能譜儀可同時(shí)分析包括 (Au)等24種元素。
2、小型管激發(fā)X-熒光能譜儀：由于探測(cè)器采用正比計(jì)數(shù)管技術(shù)，因此體積較小，優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜，適用于單元素的高含量的分析。缺點(diǎn)是由于采用正比計(jì)數(shù)管技術(shù)探測(cè)器分辨率較差，因而不能對(duì)相鄰元素進(jìn)行分析，不能進(jìn)行多元素分析，一般僅對(duì)一個(gè)元素進(jìn)行半定量分析。
3、大型X-熒光能譜儀： 主要特點(diǎn)是采用Si(Li)探測(cè)器技術(shù)，按制冷方法可分液氮制冷和電致冷兩種。儀器有很高的穩(wěn)定性、很高的靈敏度、度和重現(xiàn)性，可同時(shí)分析Na-U的各種元素，分析的濃度從 100％－ppm級(jí)。
4、微區(qū)X-熒光能譜儀： 除去上述類型的能譜儀另外，還有特殊性能的熒光能譜儀。上述的熒光能譜儀均是從事材料的平均成份分析，對(duì)材料中的夾雜物或不均勻材料或小顆粒的分析有很大的局限性。目前有一種非常成熟的能譜技術(shù)，這種能譜叫微區(qū)X-熒光能譜儀，它不僅可以完成一般能譜儀的平均成份的分析，又具有可變的細(xì)的X-光光束，可對(duì)微區(qū)進(jìn)行有選擇的分析。可通過精密移動(dòng)樣品臺(tái)的對(duì)樣品細(xì)小的區(qū)域進(jìn)行成份分析, 并實(shí)時(shí)給出元素的面分布圖。它類同于掃描電鏡或電子探針的分析，但又比后者靈敏度高得多。特別實(shí)用于各種不均勻材料和夾雜物的鑒定分析。微區(qū)小區(qū)域一般可在30微米， 100微米，200微米，500微米 1000微米（1毫米）由用戶任意選擇。
目前購買的比較多的是1和3類，4類價(jià)格不菲，很多廠家都忘而卻步，大家根據(jù)自己的時(shí)間情況選擇適合自己產(chǎn)品分析的一款。
三、儀器的性能是購買儀器很重要的一個(gè)指標(biāo)
1、簡(jiǎn)單介紹下儀器心臟，探測(cè)器。為什么儀器的價(jià)格會(huì)相差那么遠(yuǎn)，很大原因就因?yàn)檫@個(gè)
依分辨率高低檔次由低高常用的探測(cè)器有NaI晶體閃爍計(jì)數(shù)器，充氣（He, Ne, Ar, Kr, Xe等）正比計(jì)數(shù)管器、HgI2晶體探測(cè)器、半導(dǎo)體致冷Si PIN 探測(cè)器、高純硅晶體探測(cè)器、高純鍺晶體探測(cè)器、電致冷或液氮致冷Si（Li）鋰漂移硅晶體探測(cè)器、Ge（Li）鋰漂移鍺探測(cè)器等。
目前常用的是電致冷或液氮致冷Si（Li）鋰漂移硅晶體探測(cè)器、Si PIN 探測(cè)器、高純硅晶體探測(cè)器。探測(cè)器的性能主要體現(xiàn)在對(duì)熒光探測(cè)的檢出限、分辨率、探測(cè)能量范圍的大小等方面。 所以你要儀器的檢出限好你就要看它了。
低檔探測(cè)器有效檢測(cè)元素?cái)?shù)量少，對(duì)被測(cè)物質(zhì)中微量元素較難檢測(cè)，分辨率一般在700－1100eV，一般可分析材料基體中元素?cái)?shù)量較少，元素間相鄰較遠(yuǎn)，含量較高的單個(gè)元素。
中檔探測(cè)器有效檢測(cè)元素?cái)?shù)量稍多，對(duì)痕量元素較難檢測(cè)，分辨率一般在200－300eV， 一般用于檢測(cè)的對(duì)象元素不是相鄰元素，元素相鄰較遠(yuǎn)（少相隔1-2個(gè)元素以上），基體內(nèi)各元素間影響較小。
探測(cè)器可以同時(shí)對(duì)不同濃度所有元素（一般從NaU）進(jìn)行檢測(cè)，分辨率一般在150－180eV。可同時(shí)測(cè)定元素周期表中Na-U范圍的任何元素。對(duì)痕量檢測(cè)可達(dá)幾個(gè)ppm量級(jí)。
前面那兩檔檢測(cè)器，不能*符合RoHS的要求，很多生產(chǎn)xrf的公司都宣稱他們的儀器能對(duì)Na到U元素進(jìn)行檢測(cè)，但測(cè)試的時(shí)候能把na到u元素分開嗎，我們都知道相鄰元素會(huì)互相干擾，如果干擾了，你說做出來的數(shù)據(jù)會(huì)嗎？
Si PIN 探測(cè)器、高純硅晶體探測(cè)器的分辨率一般是200eV – 270eV，電致冷或液氮致冷Si（Li）鋰漂移硅晶體探測(cè)器的分辨率為140eV –165eV.電制冷不需要消耗液氮，但他制冷工藝復(fù)雜，價(jià)格也貴，靠消耗電來制冷，分辨率比液氮稍遜，但也*符合rohs檢測(cè)的要求。液氮制冷需消耗液氮，使用起來不方便，但液氮的溫度很低，操作者必須注意安全，但它的分辨率比電制冷稍好。這里我們還要看探測(cè)器的面積，探測(cè)器面積越大，效率越高。測(cè)試的時(shí)間就越短。市面上探測(cè)器面積有5—15mm2不等。很多XRF廠商都宣稱他們的儀器測(cè)試時(shí)間是3分鐘，是出一個(gè)可靠的數(shù)據(jù)3分鐘嗎，還是減少測(cè)試條件，具體指減少濾光片的轉(zhuǎn)換次數(shù)和live time來達(dá)到減少測(cè)試時(shí)間。的確很多XRF的測(cè)試時(shí)間能達(dá)到3分鐘，但出的數(shù)據(jù)是很差的。只有極少數(shù)儀器能達(dá)到這個(gè)水平。測(cè)試時(shí)間對(duì)RoHS這個(gè)行業(yè)也是很重要的，因?yàn)楹芏鄰S家的需檢測(cè)的產(chǎn)品比較多，可能有300多個(gè)，甚更多。如果購買了了一臺(tái)低效率的XRF，你可能要再買幾個(gè)才能滿足你的測(cè)試量。
2、X光管 X光管也XRF的核心部件之一。大多數(shù)XRF廠商奉行拿來主義，做的就是組裝貼個(gè)品牌的工作。其性能壽命和分別的成本一般是5000小時(shí)合幾千美金。而的X光管壽命一般在10年以上，成本當(dāng)然也高達(dá)10多萬人民幣；就檢測(cè)器SiLi電制冷的，壽命同樣會(huì)在10年以上，成本少15萬人民幣。
3、處理器分為兩種：數(shù)字脈沖處理器和模擬脈沖處理器，前者在數(shù)據(jù)處理處理上速度好。全數(shù)字脈沖處理快線路處理， 容許死時(shí)間高達(dá)60%。可采集大容量計(jì)數(shù)，可減少采集時(shí)間的數(shù)字與傳統(tǒng)的模擬是兩代處理器技術(shù)，技術(shù)水平一般差十年。模擬脈沖處理器一般信號(hào)處理模式，死時(shí)間僅容許30%。不能進(jìn)行高通量信號(hào)處理，為獲得大的計(jì)數(shù)必須延長(zhǎng)采集時(shí)間。
4、濾光片濾光片多，可以有選擇的降低信噪比，對(duì)痕量分析十分有用。
講完了XRF幾個(gè)關(guān)鍵的部件，談下XRF的幾個(gè)指標(biāo)：
1、檢出限有的XRF商家稱檢出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br為1PPM。很多XRF商家使用儀器的檢出限來迷惑客戶，宣稱他們的儀器檢出限很低，能*你的需要。儀器檢出限是三倍儀器噪音的值，在實(shí)際使用中沒有多大的意義。其實(shí)客戶關(guān)心的是方法檢出限，有現(xiàn)實(shí)意義的是方法檢出限，也就是說在滿足其它質(zhì)控要求的條件下，實(shí)驗(yàn)所用的方法能從樣品中檢出目標(biāo)物的小濃度。所以以后XRF商家說他們的儀器檢出限有多么低的時(shí)候，你可以問下他們的方法檢出限是多少。因?yàn)榇蠹叶贾涝趯?shí)際檢出中，都存在基體干擾的，如果分辨率不好，雖然儀器檢出限很低，但到具體檢測(cè)一個(gè)樣品的時(shí)候，方法檢出限可能會(huì)使儀器檢查限的幾倍甚幾十倍。
2、儀器的精度 一般XRF的精度都比較差，因?yàn)樗麑儆诤Y選型的儀器，精度要好，除了儀器本身的原因以外，還同做標(biāo)準(zhǔn)曲線有很大關(guān)系。如果單說儀器的精度有多好，個(gè)人認(rèn)為也是很不科學(xué)的。
3、儀器的穩(wěn)定性有的XRF商家說他們的儀器穩(wěn)定性有多好，你就要看是短時(shí)間的穩(wěn)定性還是長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性了。短時(shí)間的儀器穩(wěn)定性也是沒什么意義的，一般以8小時(shí)長(zhǎng)時(shí)間的儀器穩(wěn)定性為標(biāo)準(zhǔn)。8小時(shí)穩(wěn)定性<1%的儀器穩(wěn)定性應(yīng)該是不錯(cuò)的。
四、針對(duì)RoHS指令及RoHS指令加嚴(yán)后的應(yīng)對(duì)有的購買者只關(guān)心現(xiàn)在RoHS所要求的Hg,Pb,Br,Cd,Cr這幾種元素，如果RoHS加嚴(yán)后，重金屬增加到8種。你的儀器還能不能輕松應(yīng)對(duì)呢?還是選擇再購買一臺(tái)呢?
五、儀器的后期運(yùn)行成本主要是看探測(cè)器、X光管和液氮的消耗，現(xiàn)在很多XRF商家推出來的儀器價(jià)格很誘人，但他們的探測(cè)器和X光管的壽命都是3—5年，3 —5 年后你就應(yīng)該更換這些部件，我們都知道XRF的探測(cè)器和X光管是xrf的核心部件，這兩個(gè)部件的價(jià)格也占了這儀器的一半以上。再說跟換了這兩個(gè)部件，儀器的性能再不如以前了，因?yàn)樨?fù)責(zé)任的XRF商家在儀器出廠前都會(huì)做嚴(yán)格的檢測(cè)和校正的。更換了兩個(gè)核心部件沒做檢測(cè)和校正，儀器的性能要打個(gè)問號(hào)了。
六、技術(shù)支持和售后服務(wù)一般我們行業(yè)上培養(yǎng)一個(gè)安裝維修和技術(shù)工程師應(yīng)該需要3—5年。如果XRF商家的生產(chǎn)歷史太短，他的技術(shù)支持和售后服務(wù)保障就不敢說了。