化工儀器網
技術文章
茁彩檢測系列?銻鉬抗比色法---土壤全磷檢測
閱讀：477 發布時間：2023-6-13土壤全磷測定，是指將土壤中的磷用堿熔法或酸溶法轉化為可溶態正磷酸鹽的待測溶液，再對溶液中的磷用鉬藍比色法進行定量。堿熔法中碳酸鈉熔融法（920°C）—般認為是可以將磷轉化全的方法，常作為標準方法或仲裁方法，但需用昂貴的鉬坩堝，一般實驗室常用氫氧化鈉在銀（鎳）坩堝內熔融（720°C）來代替。堿熔法制得的待測液可做土壤鐵、錳、銅、鋅等元素的全量分析。酸溶法常用硫酸_高氯酸消煮，方法操作簡便易行，若只測土壤全磷時，多用此法制備待測液。酸溶法對高度風化的土壤（如紅壤、磚紅壤）或有包裹態磷灰石存在時，測定結果稍有偏低，但不影響方法的使用。
土壤樣品于氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規定條件下樣品溶液中的磷酸根與鉬銻抗顯色劑反應，生成磷鉬藍，其顏色的深淺與磷的含量成正比，通過分光光度法定量測定。
本方法適用于各類土壤全磷含量的測定。
1.稱取經過0.149mm孔徑篩的風干土樣0.25g，當心放入鎳坩堝底部，切勿黏在壁上。加入無水乙醇3～4滴，濕潤樣品，在樣品上平鋪2.0g氫氧化鈉。將坩堝放入高溫電爐，升溫。當溫度升至400℃左右時切斷電源，暫停15分鐘。而后持續升溫至720℃，并保持15分鐘，拿出稍冷。
2.在坩堝中加入80℃的水10ml,待熔塊溶解后無損轉入100ml容量瓶中，同時用定容，即得含磷量分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后，以磷含量為零的系列溶液調理儀器零點，于波長700nm處，在分光光度計上用1cm光徑比色皿進行比色測定。記錄下樣品濃度數值。
3.把樣品濃度數值代入公式，計算土壤樣品的全磷含量（g/kg），計算結果保存小5.00mL鉬銻抗顯色劑，搖勻，加水定容。在室溫20℃以上條件下，擱置30分鐘后待測。
4.分別汲取5ug/mL的磷標準溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml于50ml容量瓶中，同時加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白試液，用水稀釋至約30ml,相同品測定調理酸度，顯色，定容。用水稀釋至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗顯色劑，定容，即得含磷量分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后，以磷含量為零的系列溶液調理儀器零點，于波長700nm處，在分光光度計上用1cm光徑比色皿進行比色測定。記錄下樣品濃度數值。
5.把樣品濃度數值代入公式，計算土壤樣品的全磷含量(g/kg),計算結果保存小數點后兩位。