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全自動微量水分測定儀使用方法
ST-1513微量水分測定儀使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和裝配:
1、 在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗,清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、 把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。
完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。
3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。
二、操作界面功能介紹:
1、開機,顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面:
如需開關電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態,可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式,可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面(見下頁)。
該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等,并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設置攪拌速度為“4”檔)。
(1) 公式選擇
該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明:
公式1:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋系數)
公式5:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中,DT—實測水分值,單位:ug;
V—試樣進樣體積,單位:ml;
SG—試樣密度,單位:g/ml;
W—試樣總重,單位:mg;
w—皮重,單位:mg;
W′—試樣重量,單位:mg;
K—稀釋系數。
(2) 試驗記錄
該界面為試驗數據記錄界面,可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數據記錄。
(3) 打印設置
該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結果;禁用時,不打印測試結果。
(4) 延時設置
該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。
三、電解液的平衡穩定過程:
1、打開電源開關,進入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好,一般無需調整,如要調整,可進入設置菜單界面操作,使攪拌子旋轉平穩,以不使試劑飛濺到池壁上為準。
2、測試界面工作狀態處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態,出現這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。
四、儀器的標定:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定。具體操作如下:
1、 用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,為標定做好準備。
2、 按“開始”鍵,然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應使進樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。
3、 蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差),一般標定2~3次, 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。
五、測定操作:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘,其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水,通過進樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復到平衡點,才能進行測定操作。
跟儀器的標定類似,當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):
1、 取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。
2、試樣注入和測定
取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態“正在滴定”,通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內,滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結束,蜂鳴器響,狀態信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態下將打印出測定結果。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數,可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”(-“公式參數設定”)來完成。